Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.11.2018, 17:46   #1   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
Gelber Niederschlag mit Wasser?

Hallo,
ich habe ein Gemisch aus Kationen (Hg+, Ag+, Pb2+) und Anionen (I-, Br-, Cl-, CO32-, F-, SO4 2-, PO4 3-,NO3-). Meine Substanz ergibt beim Kontakt mit Wasser gelben Niederschlag. Ich habe mit Sodaauszug getestet, die Anionen waren alle negativ. Aus der Ursubstanz konnte ich dann positiv Carbonat feststellen.Beim Kationentrennungsgang war alles negativ. Aus der Ursubstanz ergab es in mit CH3COOH verdünnter Lösung eine orange Färbung, die mit NH3 gelb wurde. Meine Substanz enthält auf jeden Fall hellgraue Körnchen.
Hat wer eine Idee, was das sein könnte?
Freundl. Grüße!
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2018, 18:03   #2   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 497
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Die hellgrauen Körnchen könnten ein Silbersalz sein, dass sich durch beginnende Abscheidung von elementarem Silber leicht grau gefärbt hat.


Dazu passend könnte der gelbe Niederschlag in Wasser Silberiodid sein.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2018, 18:08   #3   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Danke! Iodid kann eher nicht sein, denn sowohl Halogenidfällung, als auch Nachweis mit Chloramin T war negativ...
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2018, 19:02   #4   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 497
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Angenommen deine Probe enthält ein lösliches Silbersalz und ein lösliches Iodid und du gibst Wasser dazu, dann hast du ja quasi schon eine Halogenidfällung dadurch, dass schwerlösliches Silberiodid ausfallen würde.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2018, 19:42   #5   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Daran habe ich gar nicht gedacht. Danke! Das würde bedeuten, dass der Nachweis mit Chloramin T und aus dem Sodaauszug negativ war, weil das Iodid gelöst wurde oder?
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Alt 22.11.2018, 19:52   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.311
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Wenn du im Sodaauszug keine der obigen Anionen gefunden hast und nur Carbonat direkt aus US nachweisbar war,müßte es sich um Oxide und Carbonate handeln.
Das paßt nicht so ganz mit dem Aussehen.
Wie sah das Lösungsverhalten des Niederschlags gegen Salpetersäure aus?
Es gibt beim Silber mehrere "gelbe" Verbindungen(Phosphat,Carbonat,Iodid),
auch Blei und Hg bilden z.B mit Iod gelbe Verbindungen,die aber alle relativ schwerlöslich sind.
Hast du den Niederschlag mal abgetrennt und das Filtrat auf Anionen getestet?

Fulvenus!
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Alt 22.11.2018, 20:28   #7   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Also ich habe Ursubstanz in HNO3 gelöst. Dabei sprudelt es und es sieht aus wie eine Art Krustenbildung. Wenn ich mich nicht irre, habe ich auch zum Niederschlag in Wasser HNO3 gegeben, nach einiger Zeit hat sich der Niederschlag dann unten abgesetzt und die Lösung oben war klar. Dad Filtrat habe ich nicht auf Anionen getestet. Ich habe aber jedes Anion einmal mit Sodaauszug und einmal aus Ursubstanz probiert nachzuweisen (außer CO3 2-). Zudem habe ich vergessen etwas hinzuschreiben: Diese orange Färbung in essigsaurer Lösung gab es erst nach Zugabe von Kaliumcromat.
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Alt 22.11.2018, 20:39   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.311
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
Diese orange Färbung in essigsaurer Lösung gab es erst nach Zugabe von Kaliumchromat.
Da hast du wohl nur die Farbe des Dichromats(GG. mit Chromat im sauren) gesehen.
Wenn der gelbe Niederschlag noch in salpetersaurer Lösung beständig war,fallen Silberphosphat und Carbonat weg.
Wie sah denn die Us aus,war da schon eine gelbe Farbe irgendwie vorhanden?
Mit den gegebenen Kationen(HCl-Gruppe) und den möglichen Anionen ist eigentlich keine Bildung eines gelben Niederschlags möglich,wenn nicht schon vorher ein gelbes Salz vorlag.
Hast du auf Iodid mal mit konz.Schwefelsäure aus der US getestet?

Fulvenus!
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Alt 22.11.2018, 21:01   #9   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Kann dad also kein Silber oder Bleichromat gewesen sein? Also die Ursubstanz hatte gräuliche Körnchen, weiße Körnchen und weiße feinere "Kristalle". Also ich die Kriechprobe machen wollte, habe ich H2SO4 auf meine Ursubstanz gegeben. Dabei konnte man schon lila Dämpfe erkennen.
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Alt 22.11.2018, 21:06   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.311
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
Dabei konnte man schon lila Dämpfe erkennen.
Dann scheint Iodid ja doch enthalten zu sein.Frage bleibt,welches anscheinend farblose und relativ leicht lösliche Iodid soll da denn vorliegen?
Hast du den gelben Niederschlag mal abgetrennt und weiter untersucht(schau mal im Jander/Blasius,wie mögliches AgI verarbeitet wird).

Fulvenus!
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Alt 22.11.2018, 21:09   #11   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Ok, da schaue ich mal nach. Wie könnte ich denn noch auf die Kationen, möglichst aus der Ursubstanz testen?
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Alt 22.11.2018, 21:33   #12   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 497
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Frage bleibt,welches anscheinend farblose und relativ leicht lösliche Iodid soll da denn vorliegen?
Mitunter können in den Proben ja Gegenionen enthalten sein, die in einer bestimmten Analyse nicht nachgewiesen werden müssen.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.11.2018, 00:31   #13   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Da hast du wohl nur die Farbe des Dichromats(GG. mit Chromat im sauren) gesehen.
Das heißt, es war kein Hinweis auf Blei oder Silber?
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.11.2018, 13:42   #14   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.311
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
Das heißt, es war kein Hinweis auf Blei oder Silber?
Zumindest in der Lösung,die du mit Chromat versetzt hast,dürfte kein Ag oder Pb vorzuliegen,da diese sonst als schwerlösliche(im neutralen,schwach essigsauren) Chromate ausgefallen wären.
Du müßtes da etwas strukturierter herangehen(Jander/Blasius),manche Nachweise oder Vorproben sind mit der US möglich,aber wenn du hier schon bildung eines schwerlöslichen Salzes hast,muß dieser abgetrennte werden.Dann Filtrat weiter analysieren und den Niederschlag versuchen aufzulösen und dann weiter.
Stimmt das,was Peter schrieb,daß noch andere Ionen(Salze) enthalten sein können,die nicht nachgewiesen werden müßen?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.11.2018, 14:13   #15   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 49
AW: Gelber Niederschlag mit Wasser?

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Stimmt das,was Peter schrieb,daß noch andere Ionen(Salze) enthalten sein können,die nicht nachgewiesen werden müßen?
Ja, das kann wohl sein.
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
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analytik, anionen kationen nachweis, chemie, kationen

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