Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.08.2012, 20:42   #1   Druckbare Version zeigen
Carni  
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Themenersteller
Beiträge: 6
Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

warum wird bei der kupferbestimmung die stärke erst nach der gelbfärbung der lösung zugegeben und nicht schon sofort nach Zugabe des Kaliumiodids?
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Alt 22.08.2012, 21:16   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.857
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Zitat:
Zitat von Carni Beitrag anzeigen
Zugabe des Kaliumiodids
um es der eigentlichen Reaktion nicht zu entziehen.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
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Alt 22.08.2012, 21:17   #3   Druckbare Version zeigen
Carni  
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Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

was macht stärke mit kaliumiodid?
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Alt 23.08.2012, 06:04   #4   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.857
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

hier wird das Beispiel der Cu-Bestimmung sehr gut erklärt:

http://de.wikipedia.org/wiki/Iodometrie
__________________
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De Moines Tribune, 6 February 1955
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Alt 23.08.2012, 06:05   #5   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.857
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Zitat:
Zitat von Carni Beitrag anzeigen
was macht stärke mit kaliumiodid?
nichts, aber das entstehende I2 reagiert mt ihm.
__________________
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De Moines Tribune, 6 February 1955
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Alt 23.08.2012, 06:56   #6   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.331
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Ich hab da noch nie einen Unterschied gesehen,ob man die Stärke gleich oder später hinzufügt.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 23.08.2012, 20:44   #7   Druckbare Version zeigen
HellRaiser Männlich
Mitglied
Beiträge: 422
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Zitat:
Ich hab da noch nie einen Unterschied gesehen,ob man die Stärke gleich oder später hinzufügt.
Ich in der Praxis auch noch nie. Ich titriere seit ca. 2 Jahren fast jeden Tag CrO42- und alle 2 Tage Cu Iodometrisch und habe das auch schon öfters ausprobiert, ob das wirklich so viel ausmacht. Ich denke mal, dass bei der Bildung des Iod-Stärkekomplexes so wenig durch den oxidierenden Analyten entstandenes Iod "verloren" geht, dass man das durch die Titration nicht erfassen kann und den Minderbefund an Analyt im Ergebnis schlicht nicht bemerkt. Da wird der Fehler im Titer der Maßlösung, der Volumenfehler der Bürette und der verwendeten Pipetten (und alte, schon gelbliche KI-Lösung!) höhere Abweichungen verursachen. So jedenfalls mein Eindruck

Aber in Prüfungen und in der Theorie natürlich immer schön kurz vorm' Äquivalenzpunkt erst die Stärkelösung zugeben! Obwohl ich das eigentlich trotzdem nach theoretischer Lehrmeinung mache, weil ich so einfach "laufen lassen" kann und durch die Verfärbung der Lösung sehe, wann der ÄP kurz bevorsteht. Gibt man die Stärke schon von Anfang an zu, bleibt's bis ganz kurz vorm ÄP schwarz, und man kann nicht bis kurz vorher laufen lassen, um dann schnell Stärkelsg. reinzugeben und mit wenigen Tropfen Maßlösung die Titration abzuschließen.
__________________
Nice boys don't play Rock'n'Roll!

Geändert von HellRaiser (23.08.2012 um 20:54 Uhr)
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Alt 24.08.2012, 21:37   #8   Druckbare Version zeigen
Carni  
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Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

dankeschön. sehr gute erklärung^^
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Alt 08.09.2012, 20:08   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.885
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Die in der Amylose gebundenenen Polyiodidionen reagieren nicht mit dem Reduktionsmittel (üblicherweise Thiosulfat). Wenn in der Lösung befindliche Polyiodidionen reduziert werden, müssen sich durch Dissoziationd des blauen Komplexes erst neue bilden, bevor es mit der Titration weitergehen kann. Und dieses Gleichgewicht zwischen der Einschlussverbindung und den freien Polyiodidionen ist inert. Wenn man also die Stärke gleich zu Beginn zugibt, bildet sich entsprechend viel von dem blauen Komplex und man kann leicht übertitrieren, weil die Gleichgewichtsverschiebung zwischen komplexiertem Iod und freiem Iod so langsam ist. Es ist also besser (zeitsparender), das Iod bis auf einen kleinen Rest schnell ohne Indikator zu titrieren, und dann erst die Stärke zuzugeben.

"Verbraucht" wird durch die Stärkezugabe aber kein Iod (und auch sonst nichts), insofern verstehe ich nicht, was chemiewolf meinte ...
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 29.11.2018, 00:22   #10   Druckbare Version zeigen
GlobusEnte  
Mitglied
Beiträge: 143
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Kann mir das jemand bitte noch mal verstädnökciv erklären? Meine Frage ist jetzt: wenn ich die Stärke erst kurz vor dem ÄP zugebe wird dann die Totration nicht ungenau da sich gar nicht mehr alles I2 wirklich eingelagert hat und vieles schon wieder als I- vorliegt?
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Alt 29.11.2018, 13:25   #11   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.331
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Nein, die Stärke ist nur Indikator. Auch wenn man fast schon kein gelbbraunes Iod mehr sieht, wird dieses durch die Stärke noch blau gefärbt. Das dient nur zur besseren Endpunkterkennung. Natürlich übertitriert sollte man nicht haben, dann gibt es auch keine Blaufärbung.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 29.11.2018, 14:30   #12   Druckbare Version zeigen
GlobusEnte  
Mitglied
Beiträge: 143
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Okay. korrigier mich bitte wenn ich falsch liege, aber dann ist doch folgendes richtig:


Stärke dient als Indikator für Iod. Bei der Reaktion wird aus elementarem Iod wieder ionisches gebildet.

In Stärke kann sich hypervalente Iod aufgrund des Ladungstransfers einlagern. Die Bildung dieses Komplexes dauert aber seine Zeit.
Man spart also mit der Zugabe gegen Ende Zeit da so nur noch wenig I2 elemenatr vorliegt und vieles shcon wieder ionisch. Gibt man nun Stärke hinzu bildet sich der Komplex nur noch mit wenig I2. Das geht schneller. Wenn man nun weiter titriert wird auch dieses ionisch und die SUbstanz entfärbt sich.

Es ist also nicht relevant ob sich das gesamte bei der Redoxreaktion mit Kupfer gebildete I2 einlagern kann, denn Stärke macht keine quantitative ANzeige sondenr lediglich die das noch Iod da ist. Entfärbt sich die Lösung liegen nur noch Iodidionen vor.
GlobusEnte ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.11.2018, 14:35   #13   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.331
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

So ist es. Meiner Meinung ist es eh egal ob man am Anfang oder zum Ende die Stärke zugibt. Ich habe das schon mal ausprobiert und keinen Unterschied am Verbrauch gefunden. Die Suppe sieht nur schmutzig graublau aus. Am Ende dann eher violett.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.11.2018, 14:37   #14   Druckbare Version zeigen
GlobusEnte  
Mitglied
Beiträge: 143
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Danke. Naja begründne muss ich es im Protokoll ja trotzdem

ich empfinde auch diese ekelhafte Orangensaftfarbe nicht als "braune" Lösung von elementarem Iod. ^^
GlobusEnte ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.11.2018, 14:41   #15   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.331
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Zitat:
Zitat von GlobusEnte Beitrag anzeigen
Danke. Naja begründne muss ich es im Protokoll ja trotzdem

ich empfinde auch diese ekelhafte Orangensaftfarbe nicht als "braune" Lösung von elementarem Iod. ^^
Orangensaftfarbe?

Die Argumente warum am Ende wurden oben schon dargelegt.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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