Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
G. Jander, E. Blasius, J. Strähle, E. Schweda
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.12.2018, 00:35   #1   Druckbare Version zeigen
Incantatem  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
Mangan Nachweis

Hallo Leute,
ich bin jetzt im Praktikum zur Ammoniumsulfid Fällung gekommen. Hab dann nach dem Alkalischen Sturz(wo etwas ausgefallen ist, schwarze „Flocken“) versucht Mn nachzuweisen mit Oxidationsschmelze. Es ist nicht blau geworden. Dann habe ich etwas festes NaOh zugegeben und es ist sehr viel blau geworden. Dann habe ich aber versucht es in H2O zu lösen und dann mit Eisessig zu Mn(VIi) zu oxidieren. jedoch war das nicht möglich, die Farbe des H2O hat sich nicht verändert. Heißt das jetzt ich habe kein Mn in der Substanz? Oder habe ich etwas falsch gemacht?
Bei der Vorprobe aus der Ursubstanz ist es auch bläulich geworden.
Danke schonmal im Vorraus
Incantatem ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2018, 02:22   #2   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
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Beiträge: 129
AW: Mangan Nachweis

Hallo,
was heißt nicht 'blau geworden'? Schwarz geblieben oder weiß geblieben? Wenn es schwarz ist, dann versuch das ganze nochmal mit weniger Substanz, bis es nicht mehr schwarz ist.
Für Mangan hätte ich grün erwartet, das kann aber auch am pH/Oxidationsstufe liegen.

Chemgapedia hat schöne Bilder dazu:
http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/6/ac/versuche/kationen/_vlu/mangan.vlu/Page/vsc/de/ch/6/ac/versuche/kationen/mangan/nachweis.vscml.html


MfG
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2018, 08:43   #3   Druckbare Version zeigen
Incantatem  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Mangan Nachweis

Ich habe echt nicht viel Substanz genommen. Und farblich hat sich da auch nicht viel getan, das Salz ist nur schwarz geworden, nicht aber die Rinne. Wenn du mal bei google eingibst: Mangan Oxidationsschmelze, schau mal auf das Bild von Wikipedia, genau so sa das dann mit NaOH aus.
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/f/f7/Mangan_in_der_Oxidationsstufe_VI_in_der_Oxidationsschmelze.jpg

Geändert von Incantatem (06.12.2018 um 08:48 Uhr)
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Alt 06.12.2018, 09:37   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.657
AW: Mangan Nachweis

Ich würde mal tippen, dass Du kein Carbonat in die Schmelze gatan hast. Wenn NaOH einen Einfluss hat, dann fehlt es an Base. Da Du aber Base im mehr als massigen Überschuss drin haben solltest, hast Du wahrscheinlich keine reingetan. (Im Zweifelsfall würde ich das im Labor ausstehende Carbonat mal in Säure geben...)

Mangan ergibt durch alles hindurch einen blau-grünen Schmelzkuchen. Parallel dazu kann Chrom daran erkannt werden, dass es gelb in die Magnesiarinne einzieht.

Der Nachweis ist sogar als Vorprobe derart sicher, dass ein Fehler bei der Ansage von Cr und Mn vollkommen vermeidbar ist. Wenn alle Nachweise derart aussagekräftig wären, gäbe es wohl keine Probleme mit diesem Praktikum.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 06.12.2018, 12:32   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.306
AW: Mangan Nachweis

Alternativ wäre der Nachweis als Permanganat durch Oxidation mit Bleidioxid in Salpetersäure zu führen.Geht mit geringen Mengen,auch relativ gut aus der US.
Nach dem Erhitzen und Absetzen der unlöslichen Feststoffe(besonders das Bleidioxid) zeigt die Lösung eine typisch violette Farbe bei Anwesenheit von Mangan.

Fulvenus!
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Alt 06.12.2018, 14:42   #6   Druckbare Version zeigen
Incantatem  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Mangan Nachweis

also, kurzes Update, Carbonate habe ich nicht vergessen und das mit PbO2 hat auch nicht funktioniert. Habe aber abgegeben und es war Mn drin( habe ich auch aufgeschrieben gehabt). jedoch hatte ich andere Dinge falsch, weshalb ich jetzt eine A Analyse bekommen habe... das Zeug ist richtig Hygroskopisch ( musste es ins Reagenzglas gießen, da schon so flüssig). Jedenfalls habe ich wieder eine Oxidationsschmelze gemacht und diesmal ist es erst blau, dann lila geworden? No3- und Cl- habe ich schon nachgewiesen. Auch Cr ist sehr wahrscheinlich drin. Hat jemand ne Abnung was das auf der OS war?? Bild im Anhang, wie gesagt war davor meht blau.
Danke Leute
Wüsste nicht, was ich ohne euch machen würde.
Angehängte Grafiken
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Alt 06.12.2018, 15:48   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.657
AW: Mangan Nachweis

Sorry, das Verhalten der Oxschmelze nist sonderbar. Ich habe auch schon ältere Oxschmelzen gesehen. Da gab es keine Farbänderung.

Die Gelbfärbung von Chrom sehe ich bei der Oxschmelze nicht.

Hast Du das Carbonat mal in Säure geschmissen? (Ich traue aus Erfahrung den Leuten in der Chemikalienausgabe deutlich weniger, als einem VW-Spitzenmanager oder unserem Verkehrsminister.)

Die Violettfgärbung lässt mich auf Mn(VII) schließen. Ich wüsste jetzt aber nicht, warum das nicht wie üblich bei Mn(V) bleibt.

Versuche mal 1/4 bis 1/10 der Ursubstanzmenge zu nehmen. Wenn Du sie gut homogenisiert hast.
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Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 06.12.2018, 19:39   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.306
AW: Mangan Nachweis

Zitat:
Zitat von Incantatem Beitrag anzeigen
und das mit PbO2 hat auch nicht funktioniert. Habe aber abgegeben und es war Mn drin( habe ich auch aufgeschrieben gehabt).
Hast du bei dem Nachweis das Gemisch auch erhitzt?
Die Durchfürhung des Nachweises wird u.a. im Jander/Blasius beschrieben.
In der Kälte passiert da oft nicht viel.
Der Nachweis ist so empfindlich,daß man früher in Laborglas aus Thüringer Glas schon (schwach) positive Nachweise von Mangan hatte,welches im Glas enthalten war
(Braunstein->Glasmacherseife).

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2018, 19:56   #9   Druckbare Version zeigen
Incantatem  
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Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Mangan Nachweis

Ja, ich habe es mehrere knuten erwärmt.
Incantatem ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 01:42   #10   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 129
AW: Mangan Nachweis

Versuche mal so wenig wie möglich Subtanz zu nehmen. Wirklich nur ein Krümel, ggf. auch eine Blindprobe mit einem Mn Salz, ebenfalls ein Krümel.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
ammoniumsulfid, mangan, nachweis, trennungsang

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