Organische Chemie
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Dendritische Moleküle
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 05.12.2018, 08:56   #1   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
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Beiträge: 126
MtBE Synthese

Ich soll MTBE herstellen. Das Zeug ist ja ziemlich flüchtig. Es wird aus t-butanol und Methanol in einer Destillationsapparatur hergestellt. Die Vorlage wird mit Eis gekühlt. Danach wird das ganze fraktionoert destilliert. Meine Frage wäre muss das ganze direkt nacheinander sein oder kann ich das nach der ersten Destillation bis zur Fraktionierung über Nacht im Kühlschrank lagern. Einfach in einem Kolben mit Stopfen. Oder geht mir da alles verloren.
KUCKFATHA ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2018, 09:05   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.848
AW: MtBE Synthese

wenn der Stopfen auf dem Kolben gesichert ist, kannst du das unbedenklich auch länger lagern.
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The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
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Alt 05.12.2018, 18:35   #3   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
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Beiträge: 129
AW: MtBE Synthese

Lass dir am besten, bevor du das Produkt charakterisierst von einem Assistenten abnehmen, dass du die erforderliche Menge auch hast. Bei mir ging damals einiges im Refraktometer drauf.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2018, 22:33   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.034
AW: MtBE Synthese

Der Kühlschrank sollte EX-geschützt sein, sonst könnte im Falle einer Durchzündung am nächsten Morgen die Tür fehlen.

Synthese, Aufarbeitung und fraktionierte Destillation an einem Tag klingt schon ordentlich. Wenn man das Produkt soweit stabil hat, besser am nächsten Tag in Ruhe weitermachen. Das braucht ja alles Zeit.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 08:29   #5   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
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Beiträge: 21.848
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Der Kühlschrank sollte EX-geschützt sein,
sind auch noch andere für den Laboreinsatz zugelassen?
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Alt 07.12.2018, 08:52   #6   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 126
AW: MtBE Synthese

Ich hatte auch das Problem, dass ich das Ölbad bei der Destillation auf 110 Grad stellen musste da sonst nie was rüber kam. Ist das normal. Musste die Hebebühne die ganze Zeit hoch und runter fahren.
KUCKFATHA ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 09:06   #7   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.848
AW: MtBE Synthese

wozu musstest du die Hebebühne rauf- und runterfahren?
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Alt 07.12.2018, 09:58   #8   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 126
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von chemiewolf Beitrag anzeigen
wozu musstest du die Hebebühne rauf- und runterfahren?
Damit es nicht zu Heiss wird und zu viel Methanol rüber kommt. Aber musste heizen damit überhaupt was kommt. Wenn ich die Öltemperatur runtergemacht habe ist gar nichts passiert
KUCKFATHA ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 10:45   #9   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.848
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Damit es nicht zu Heiss wird und zu viel Methanol rüber kommt. Aber musste heizen damit überhaupt was kommt. Wenn ich die Öltemperatur runtergemacht habe ist gar nichts passiert
da gibt es irgendwo einen Mittelweg... .
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Alt 09.12.2018, 00:28   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.034
AW: MtBE Synthese

Zitat:
sind auch noch andere für den Laboreinsatz zugelassen?
Sicherlich nicht, aber dennoch sind Worte der Warnung angebracht... würde mich nicht wundern, wenn genug nicht-konforme Kühlschränke "im Umlauf" sind.
Zitat:
Ich hatte auch das Problem, dass ich das Ölbad bei der Destillation auf 110 Grad stellen musste da sonst nie was rüber kam. Ist das normal. Musste die Hebebühne die ganze Zeit hoch und runter fahren.
Klingt für mich nach mangelnder Geduld. Solche Systeme haben eine gewisse Latenzzeit... von der Einstellung der Ölbadtemperatur (oder war es nur die Heizplatte) bis hin zur Einstellung des Gleichgewichts und entsprechender Produktzusammensetzung dauert es...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2018, 09:52   #11   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.630
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Klingt für mich nach mangelnder Geduld. Solche Systeme haben eine gewisse Latenzzeit... von der Einstellung der Ölbadtemperatur (oder war es nur die Heizplatte) bis hin zur Einstellung des Gleichgewichts und entsprechender Produktzusammensetzung dauert es...
Viel hilft hier ausnahmsweise auch viel: Ein Thermometer ins Bad und eines in den Kolben. Und natürlich eines in den Gasraum am Kühleransatz. -> Alles unter Kontrolle
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2018, 15:19   #12   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.285
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Ich soll MTBE herstellen. Das Zeug ist ja ziemlich flüchtig. Es wird aus t-butanol und Methanol in einer Destillationsapparatur hergestellt. Die Vorlage wird mit Eis gekühlt. Danach wird das ganze fraktionoert destilliert. Meine Frage wäre muss das ganze direkt nacheinander sein oder kann ich das nach der ersten Destillation bis zur Fraktionierung über Nacht im Kühlschrank lagern. Einfach in einem Kolben mit Stopfen. Oder geht mir da alles verloren.
Ja, wo ist denn die Säure? Ohne Katalyse wird das nix. Und ohne die richtige Vorschrift auch nicht. Man muss das Methanol daran hindern sich selbst zu verethern, und das tert.Butanol Isobuten und Polymere davon abzuliefern.

Gruß,
Franz
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Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2018, 15:21   #13   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 126
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Ja, wo ist denn die Säure? Ohne Katalyse wird das nix. Und ohne die richtige Vorschrift auch nicht. Man muss das Methanol daran hindern sich selbst zu verethern, und das tert.Butanol Isobuten und Polymere davon abzuliefern.

Gruß,
Franz
Klar ist mit Phosphorsäure katalysiert
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Alt 09.12.2018, 15:25   #14   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.285
AW: MtBE Synthese

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Klar ist mit Phosphorsäure katalysiert
Ah, guckmal!

Dann also viel Erfolg!

Gruß,
Franz
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