Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.12.2018, 01:18   #1   Druckbare Version zeigen
Kiwicco Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Ammoniumcarbonatgruppe Analyse

Hallo,

wir sollen während eines Praktikums eine quali Analyse durchführen.
Mögliche Ionen sind: Cl-, SO4(2-), PO4(3-), NO3-, CO3(2-), NH4+, Li, Na, K, Mg,Ca, Sr, Ba

Über einen Sodaauszug konnte ich schon alle Anionen bestimmen (Cl-, SO4(2-) und NO3-). Mein Problem sind nur noch die Kationen. Zunächst habe ich die Löslichkeit geprüft (habe nur Feststoff). Diese ist extrem schlecht, selbst in Königswasser. Die folgende Spektralflammenanalyse lässt mich vermuten dass zumindest Sr drinnen ist (werde das morgen in jedem Fall wiederholen).
Nur wie kann ich das Nachweisen?
Wenn ich mir den Trennungsgang anschaue, habe ich das Problem dass hier ja alle Stoffe als Carbonate vorliegen. Aber diese Trennung habe ich ja nie vorgenommen. Ich verstehe nicht so recht wie ich den Trennungsgang starten soll.Ich habe ja wahrscheinlich SrSO4 (Ba habe ich schon mit einem Soda-Pottasche Aufschluss ausgeschlossen).
Wäre für jede Hilfe dankbar

lg
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Alt 05.12.2018, 10:00   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.652
AW: Ammoniumcarbonatgruppe Analyse

Du hast Nitrate in der Analysensubstanz und es löst sich nix? Mit der Aussage wäre ich vorsichtig. Ich würde eher sagen: Du hast einen schwerlöslichen Rückstand. Die Nitrate aller von Dir angegebenen Kationen sind leicht löslich (wie für Nitrate eben üblich).

Merke: Wenn sich nicht alles löst, kann es durchaus sein, dass sich etwas löst.

Wenn Du im Soda-Pottasche-Aufschluss kein Ba gefunden hast, wieso hast Du dann die Vermutung, dass da Sr drin ist? Beides verhält sich analog.

Die einzig mir bekannten möglichen schwerlöslichen Verbindungen in Deiner Analyswe sind Sr- und Ba-Sulfat. Wenn sich die Analyse nicht in KW löst, solltest Du eines von beiden finden.

Wie bereitest Du denn den Soda-Pottasche-Aufschluss denn auf? Da kann man durchaus etwas falsch machen. Finden solltest Du darin schon etwas. Und dann anhand der roten oder grünen Linien im Spektroskop nachweisen.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 05.12.2018, 11:07   #3   Druckbare Version zeigen
Kiwicco Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Ammoniumcarbonatgruppe Analyse

Hey,

Zunächst mal danke für die schnelle Antwort.

Zum Soda-Pottasche Aufschluss, ich hatte eine halbe spatelspitze meiner Analysesubstanz mit ca. dem 10 fachen an Soda- + Pottaschegemisch (eher etwas mehr). Das auf die Magnesiarinne erhitzen bis komplette schmelze zu sehen ist. Die heiße Magnesiarinne dann in ein Reagenzglas getan zum Abkühlen. Als sie handwarm war, habe ich mit Wasser versucht die schmelze in zu lösen, abfiltriert, gewaschen und den Rest im Filter mit hcl gelöst, und dann mit Eisensulfatlösung versucht Ba nachzuweisen, worauf nichts passiert ist ... Aber bei Sr hätte das auch erfolgreich sein müssen dann muss ich wohl nochmal rann ...


LG
Kiwicco

Geändert von Kiwicco (05.12.2018 um 11:15 Uhr)
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Alt 05.12.2018, 11:26   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.652
AW: Ammoniumcarbonatgruppe Analyse

Ich glaube auch, dass Du da nochmal ran musst.

Wenn Du den Aufschluss machst und dann wieder Wasser draufkippst, löst Du alles und die Sulfate fallen wieder aus.

Man muss mit Natriumcarbonat-Lösung nachwaschen, Damit sollte man die Sulfate auswaschen. Dafür muss der Aufschluss nach dem Abkühlen möglichst fein gemörsert werden. Ich würde als Sulfat auch nicht gerade Eisensulfat nahmen. NaSulfat wäre hier deutlich besser, denn das Na stört nicht und macht auch keine Zicken bei pH-Änderungen.

Für solche Arbeitsschritte gibt es Lehrbücher, wie den Jander-Blasius oder auch evtl. ein brauchbares Skript der Dozenten. Bei den Angaben, die ich gefunden habe, ist z.B. nicht angegeben, welche ungefähre Konzentration die Soda-Lösung zum Waschen haben sollte.

Wenn Du sicher gehen willst, lässt Du eine Blindprobe parallel laufen. Dann siehst Du den positiven Nacheius. Paralleles Arbeiten ist zudem kaum zusätzlicher Aufwand. Gerade im Vergleich zum Nutzen. Merke: Effizient ist im Labor nur, wer sich auf seine Arbeitsschritte verlassen kann. Deswegen: Genau arbeiten und alles aufschreiben.
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2018, 11:37   #5   Druckbare Version zeigen
Kiwicco Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Ammoniumcarbonatgruppe Analyse

Vielen Dank für die Tipps, werde sie nachher Mal ausprobieren
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