Allgemeine Chemie
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Alt 26.11.2018, 13:33   #1   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
Fett abtrennen von der Probe

hi ihr lieben

und zwar wollte ich mal fragen, ob mir jemand hier bei meiner probe helfen kann.

Ich hab eine Probe bestehend aus Sheabutter anderen stoffen und Harnstoff. den harnstoff möchte ich jetzt mittels der kjeldahl methode quantifizeren. nun Befindet sich meiner probe 50 % Fett, das ist viel zu viel, daher wollte ich das fett ganz oder größtenteils abtrennen. Jemand ne Idee wie ich das machen kann? Ausschütteln? Ich war mir nicht so sicher , ob das so gut funktionieren würde und dachte ich frag erstmal nach bei menschen die mehr Erfahrung damit haben.

danke!
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 14:07   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.652
AW: Fett abtrennen von der Probe

Ich würde erst mal ein Butter-Wasser-Gemisch bei 50 °C gut vermsichen und dann absitzen lassen. Damit sollte der Harnstoff größtenteils im Wasser sein und das Fett gut abtrennbar.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 26.11.2018, 15:05   #3   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
AW: Fett abtrennen von der Probe

Cyrion, meinst du praktisch schmelzen lassen?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 15:30   #4   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
AW: Fett abtrennen von der Probe

bzw. ausschütteln würde dann ja schneller gehen, oder?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 15:37   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.652
AW: Fett abtrennen von der Probe

Jou. Nur der Wasseranteil in Butter ist so gering, dass ich noch mehr Wasser zugeben würde. Und dann gut mischen, damit sich auch der Harnstoff im Wasser löst.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 26.11.2018, 15:43   #6   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
AW: Fett abtrennen von der Probe

okay also in meiner mischung sind es 50% fett und etwa 15% wasser..ich probere das mal aus..abdenkantieren und so einsetzen für den kjeldahl oder noch aufarbeiten? bzw. ich frag mich dann, ob ich das dann wiegen soll und das dann praktisch meine einwaage ist oder mein fett-wasser-gemisch?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 16:04   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.652
AW: Fett abtrennen von der Probe

Und die letzten 35% sind Luft?

In welchem Rahmen brauchst Du die Untersuchung denn? Wenn es eine Standard-Untersuchung ist, wird es dafür auch Standard-Methoden geben. Die solltest Du dann nachschlagen.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 18:50   #8   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
AW: Fett abtrennen von der Probe

ne der rest ist verteilt auf ethylvanillin, propyl phb, Tio2, Bariumacetat, Glycerin und einem Emulgator...ist im Rahmen eines Praktikums
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Alt 26.11.2018, 20:23   #9   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 896
AW: Fett abtrennen von der Probe

und wie würdet ihr die wässrige phase wo sich der harnstoff befindet weiter verwenden? Ich kann ja keine wässrige probe einsetzen =/
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2018, 20:35   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.029
AW: Fett abtrennen von der Probe

Schonend eindampfen? Gefriertrocknung? Was steht denn zur Verfügung?

Vielleicht das Zeug in Benzin, Petroläther o.ä. eintragen/suspendieren und die unlöslichen (also polaren) Bestandteile abfiltrieren, wenn das geht? Glaube ja fast nicht, dass sich solche Kosmetikprodukte vom lipophilen Anteil her vollständig lösen lasen... käme aber auf einen Versuch an. Klassischerweise würde man wohl ausschütteln und dann die wässrige Phase aufarbeiten.

Lässt die Kjeldahl-Bestimmung nicht doch den Einsatz einer wässrigen Phase zu, wenn es keine allzu großen Mengen sind? Habe das noch nie gemacht. Gemäß Wikipedia dürfte das doch gehen?
Zitat:
Beim klassischen Vorgehen schließt man eine genau gewogene Probenmenge (0,5 bis 3 g, je nach deren Stickstoffgehalt) mit Schwefelsäure in einem Kjeldahl-Kolben auf. Die organischen Anteile der Probe werden dabei entfernt und der Stickstoff in Ammoniumsulfat umgewandelt. Die Zugabe einer starken Base setzt Ammoniak aus der Aufschlusslösung frei, der in Säure aufgefangen und titrimetrisch bestimmt wird.
https://de.wikipedia.org/wiki/Kjeldahlsche_Stickstoffbestimmung
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2018, 09:20   #11   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.578
AW: Fett abtrennen von der Probe

Zitat:
Zitat von Nele Beitrag anzeigen
... Ich kann ja keine wässrige probe einsetzen =/
Mein Kollege bestimmt sehr oft den TKN-Wert von Abwasserproben, ohne diese speziell vorzubereiten. Scheint also auch mit wässrigen Proben zu funktionieren. Und es gibt dazu auch genormte Verfahren. Ich würde es also auf den Versuch ankommen lassen, dein wässriges Butterextrakt direkt weiterzuverarbeiten.

Es gilt allerdings zu beachten, dass mit der Kjeldahl-Methode neben Harnstoff auch andere Stickstoffverbindungen erfasst werden.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
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Alt 02.12.2018, 16:32   #12   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.885
AW: Fett abtrennen von der Probe

Ich würde davon ausgehen, dass Harnstoff in unpolaren Lösemitteln praktisch unlöslich ist [lt. wikipedia in Ether und Benzol unlöslich]. Da man mit Benzol nicht mehr arbeiten sollte, würde ich für eine Ausschüttelung des Fettanteils Toluol versuchen. Bei der Analyse von Salben und Crèmes habe ich zu diesem Zweck auch gerne n-Heptan verwendet. Man müsste allerdings in einem Vorversuch klären, wie denn die Löslichkeit von Harnstoff in Heptan aussieht, ich vermute er wird kaum löslich sein.

LG
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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