Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
U.R. Kunze, G. Schwedt
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 29.11.2018, 14:49   #16   Druckbare Version zeigen
GlobusEnte  
Mitglied
Beiträge: 140
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Ja ich wollte mich nur noch mal vergewissen es richtig verstanden zu haben. Wie gesagt ich will nicht nur stumpf abschreiben sondern auch verstehen.


Nachdem man bei iodometrischen Bestimmung von Kupfer Essigsäure und festes KI zur Cupfersulfatlösung gegeben hat färbt das elementare Iod nach meiner Titrationsvorschrift die Lösung braun.
Ich weigere mich allerdings die entstandene trüborangene Farbe als bruan zu bezeichnen.
GlobusEnte ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.11.2018, 14:58   #17   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.329
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Zitat:
Zitat von GlobusEnte Beitrag anzeigen
Ja ich wollte mich nur noch mal vergewissen es richtig verstanden zu haben. Wie gesagt ich will nicht nur stumpf abschreiben sondern auch verstehen.


Nachdem man bei iodometrischen Bestimmung von Kupfer Essigsäure und festes KI zur Cupfersulfatlösung gegeben hat färbt das elementare Iod nach meiner Titrationsvorschrift die Lösung braun.
Ich weigere mich allerdings die entstandene trüborangene Farbe als bruan zu bezeichnen.
Mach mal ein Photo davon.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 02.12.2018, 15:39   #18   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.885
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Eine wässrige Lösung von Iod als I3- sieht braun aus, mit zunehmender Verdünnung gelb. Die missliche Farbe und Trübung, die Du beobachtest, stammt von Iod, welches an den CuI Niederschlag adsorbiert ist. Sieht in der Tat unappetitlich aus.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2018, 01:01   #19   Druckbare Version zeigen
sachkundiger Männlich
Mitglied
Beiträge: 7
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Hallo,
alle Redox-Titrationsanwendungen, welche über das Jod/Jodidsystem laufen und Stärke als Indikator verwenden haben das ähnliche Problem:

Die Stärke sollte erst nahe am Äquivalenzpunkt zugegeben werden, weil die Auslagerung des Jod als Element aus dem organischen Stärke-Makromolekül einfach Zeit braucht. (z.B. müssen die Thiosulfationen Anionen die Jod-moleküle bzw. Komplex-Verbände mit Jodid aus den Zentren der Stärke herauszerren = ein kinetischer Vorgang, Stofftransport). Dieser Verzug könnte jetzt je nach relativer Menge des Indikators (m mol Indikator / aktuelles Flüssigkeitsvolumen) und der Titriergeschwindigkeit (ml/Minute) einen Einfluss auf das Ergebnis haben. Öfters kann eine an sich als austitrierte Flüssigkeit (=abreagiert und ausgeglichen) durch Stehen an der Laborluft wieder rückverfärben,...

I. A. hat es auf die Wiederholbarkeit durch den selben Operanten einen Einfluß. Wesentlich sind aber auch die absoluten Konz.der Lösungen bz. ob mit 0,1 oder 0,05 oder 0,02 M Thiosulfat gearbeitet wird. Abgesehen von der Einwandfreiheit der Stärkelösung: alte Lösung macht grau bis schwarz wirklich frisch zubereitete ideal bläulich. (von den Fremdfarben eingebrachter Metallkationen mal abgesehen "Cu" und gebildeter Jodide, betreff. Oxidationsstufen, welches ein Kollege schon angemerkt hat).

Viel Erfolg!

lg aus Österreich.

Geändert von sachkundiger (09.12.2018 um 01:08 Uhr)
sachkundiger ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2018, 15:23   #20   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.284
AW: Iodometrie von kupfer: warum kommt die stärke erst so spät?

Das Ganze soll verhindern, dass Iodid zu Iod oxidiert wird (Sauerstoff tut sowas).

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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