Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 26.10.2018, 09:24   #1   Druckbare Version zeigen
Spinet Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
Molmassenbestimmung von Polyester via Titration

Hallo ihr Lieben!

Ich habe ein Problem in der Bestimmung der Molmasse. Zwei Tage tüfftle ich schon an einem Lösungsweg und komme einfach nich weiter . Ich hoffe ihr könnt mir helfen.

Folgendes:
Ich habe Oligo-/Polyester synthetisiert und möchte via Endgruppenanalyse auf die Molmasse kommen. Meine Oligo-/Polymere habe ich normal via Veresterung aus Dicarbonsäuren + Diole hergestellt.

Per Titration habe ich die Säurezahl (SZ) (mit KOH) & Hyroxylzahl (OHZ) (nach DIN mit Acetylierungsreagenz+Pyridinkat. und rücktitriert mit KOH) bestimmt.
Mit der Formel Mn = 1000 * Endgruppenfaktor (also 2) * M(KOH) / OHZ kann ich die Molmasse bestimmen.
(Alternativ geht es natürlich auch über die Titrationsberechnung n = n, also Mn = m(Einwaage,Polymer) / c(KOH)*V(KOH) oder via Dreisatz über den errechneten OH-Gehalt: Mn = Endgruppenfaktor (2) * M(OH) (17) / OH-Gehalt. Bei allen komme ich auf das gleiche Ergebnis. So weit so gut)

Aber jetzt Frage ich mich, mit diesem Wege erfasse ich ja nur alle Hydroxyterminierten Ketten. Die Säureketten sind dabei excludiert.


Fallbeispiel:
Polyester 1 hat eine OHZ von ~34 und eine SZ von 0,4. Es ist also davon auszugehen das alle Ketten OH-terminiert sind. Polyester 2 hat eine OHZ von 0,1 und SZ ~12. Es ist davon auszugehen, dass alle Ketten Säure-terminiert sind.

Wende ich nun obige Formel an, komme ich bei Polyester 1 auf ~3200g/mol (was nach Ansatz plausibel ist). Mit selbiger Formel bei Polyester 2 auf ~1900000g/mol (was totaler Blödsinn ist). Forme ich die Formel um zu Mn = Endgruppenfaktor * M(KOH) / SZ, komme ich auf umgekehrte Parade: Exorbitante Molmasse für Polyester 1 und sinniger Wert für Polyester 2.

Zugegeben können für diese Beispiele logischerweise die jeweils anders terminierten Ketten vernachlässigt werden aufgrund der geringen OHZ bzw. SZ, sodass die Molmasse in erster Näherung stimmt.
Wie sieht es aber aus, wenn ich ein annähernd gleiches Verhältnis von 1:1 der eingesetzten Diole & Dicarbonsäuren habe, bzw. 1:1,01. Dann käme ich bei Polyester 3 auf Werte mit SZ z.B. 5 und OHZ z.B. 15. Damit wären beide Formeln hinfällig, da ja nicht alle Ketten includiert werden und ich kriege falsche Molmassen.

Lange Rede, kurzer Sinn: Wie kann ich in meiner Molmassenberechnung die anders terminierten Ketten includieren, damit ich für Polyester 3 richtige Werte bekomme?

Entschuldigt die Ausführung, ich hoffe ihr könnt so mein Problem besser nachvollziehen. Ich hoffe jemand löst meinen Knoten im Kopf.

Liebe Grüße,
Spinet
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Alt 26.11.2018, 21:51   #2   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 716
AW: Molmassenbestimmung von Polyester via Titration

Hallo,
wenn SZ die Stoffmenge an COOH in deinem Polyester ist und OHZ die Stoffmenge an OH in deinem Polyester und man davon ausgeht, dass jedes Polyestermolekül zwei Enden hat, dann ist die Stoffmenge Deiner Polyestermoleküle im Mittel n=(SZ+OHZ)/2
M=Einwaage/n
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Stichworte
hydroxylzahl, molmasse, polyester, säurezahl, titration

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