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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 24.11.2018, 16:58   #1   Druckbare Version zeigen
Galaxy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
Umkristallisation von Phenanthrenchinon

Hallo liebes Forum,

in meinem organisch-chemischen Praktikum stelle ich gerade 9,10-Phenanthrenchinon aus Phenanthren und Natriumbromat in Essigsäure her. Der letzte Schritt, den ich gemacht habe, war Waschen mit Wasser im Büchnertrichter. Jetzt muss ich nur noch trocknen und umkristallisieren, was laut Vorschrift "aus Toluol bzw. Tetralin erfolgt". Dazu steht, dass "das Produkt möglichst vollständig getrocknet werden [soll], da sonst Verluste beim Umkristallisieren auftreten". Meine Frage: Warum würden Verluste auftreten? Liegt es daran, dass das enthaltene Wasser sich nicht mit dem Toluol vermischen würde und dann zwei Phasen entstehen würden? Da mein Stoff auch unlöslich in kaltem aber löslich in siedendem Wasser ist, warum wäre das ein Problem?

Weiterhin steht in der Vorschrift, dass auch aus Eisessig umkristallisiert werden kann. Wäre hier eine nicht ganz vollständige Trocknung ebenfalls problematisch, obwohl sich das Wasser ja im Eisessig lösen würde? Und kann ich auch "Essigsäure >= 90%" verwenden, da wir nur diese im Labor haben? Zu Beginn der Vorschrift sollte ich schon meine Edukte in Eisessig lösen, aber mein Assistent meinte "Essigsäure >= 90%" sei ok, aber vielleicht ist das ja beim Umkristallisieren ein Problem.

Vielen Dank schonmal.

Gruß, Galaxy
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Alt 24.11.2018, 20:42   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.311
AW: Umkristallisation von Phenanthrenchinon

Die Aussage(->https://www.chemie.uni-hamburg.de/studium/bachelor/chemie-bsc/grundpraktikum-oc/723-phenanthrenchinon.pdf ) kann ich so nicht nachvollziehen.U.U. mal in der Originalliteratur schauen,was da steht.
Wenn es sich merklich in Wasser lösen würde,um Verluste zu erklären,wäre das Waschen mit heißem Wasser(s.o.) schlimmer.
Von daher einfach trocken ziehen auf der Nutsche und dann aus Essigsäure umkristallisieren,Eisessig muß nicht sein.
Im Organikum,wo Oxidation mit Chromtrioxid erfolgt,wird am Ende sogar aus Ethanol
oder eben auch Essigsäure umkristallisiert.
Es gilt für alle Kristallisationen: Das Filtrat,die Mutterlauge erst mal aufbewahren,famit man da später noch vielleicht Produkt findet.Entsorgen kann man später immer noch.Man sollte Präparate aber zügig abschließen,nicht mehrere parallel kochen,sonst sammeln sich die Mutterlaugen.

Fulvenus!
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Alt 24.11.2018, 21:29   #3   Druckbare Version zeigen
Galaxy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Umkristallisation von Phenanthrenchinon

Hallo Fulvenus,

danke für die Antwort, werde dann demnächst mal aus Essigsäure umkristallisieren. Vielleicht ist ja mit "Verluste" das Wasser im feuchten Produkt gemeint.
Die Originalliteratur habe ich schon mal gesucht, aber das haben wir bei uns nicht in der Bibliothek, und im Internet bin ich auch nicht fündig geworden.
Jetzt, wo du es erwähnst, was für einen Sinn macht es überhaupt, am Anfang das Rohprodukt mit kochendem Wasser zu waschen, wenn es sich doch in siedendem Wasser löst (laut Wikipedia)?

Und noch etwas: In der Vorschrift steht ja, das es stark schäumen kann, wenn man die gesättigte Natriumcarbonat-Lösung zugibt. Wovon ist das abhängig? Bei mir hat es zum Beispiel gar nicht geschäumt, während bei einem Kommilitonen das 1000 mL-Becherglas übergeschäumt ist.
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