Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 20.11.2018, 13:23   #1   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 47
Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Hallo,
folgendes Problem:
Ich habe eine Substanz, in der u.a. Sulfid enthalten ist. Um dieses für den Sulfitnachweis auszuschalten, habe ich Sulfid mit Silbernitrat ausgefältt und zentrifugiert und gewaschen. Die Lösung habe ich auf eine Tüpfelplatte gegeben. Dazu einen Tropfen Fuchsin und drei Tropfen Malachitgrün. Das Fuchsin wurde sofort entfärbt, das Malachitgrün hingegen nicht. Außerdem wurde die Kaliumpermanganatlösung entfärbt. Kann Sulfit drin sein, obwohl es Malachitgrün nicht entfärbt hat? Wie kann man Sulfit evtl. noch nachweisen?
Freundl. Grüße!
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.11.2018, 14:01   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.329
AW: Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Wie riecht es denn , wenn mann etwas abgetrennte Probe sauer stellt?
__________________
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Alt 20.11.2018, 17:05   #3   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.578
AW: Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Fuchsin- und Permanganatlösungen können auch durch andere reduzierende Substanzen deiner Probelösung entfärbt werden.

Alternative Nachweise auf Sulfit gelingen bspw. mit konz. Schwefelsäure und anschließender Geruchsprobe oder mit Nitroprussidnatrium (siehe: http://www.axel-schunk.de/experiment/edm1707.html Mit elementarem Zink sollte es auch funktionieren, habe aber keine Anleitung zur Hand).

Gruß Bergler

P.S: Die Fragestellung kommt mir bekannt vor. Hat sich dein bisheriges Problem gelöst (http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=241815)?
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Carpe diem! Fasse dich kurz!
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Alt 21.11.2018, 11:37   #4   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 47
AW: Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Wonach müsste es riechen bei Zugabe von konzentrierter H2SO4?

Das andere Problem hat sich gelöst, es war Sulfit und Phosphat drin.
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.11.2018, 11:52   #5   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.329
AW: Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Sulfit bildet Schwefeldioxid im Sauren, also stechender Geruch .
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 09.12.2018, 01:50   #6   Druckbare Version zeigen
sachkundiger Männlich
Mitglied
Beiträge: 7
AW: Nachweis von Sulfit mit Fuchsin/Malachitgrün

Hallo,

Sulfit ist ein delikates Anion. Falls es in einem 'Mehr-anionenwasser' ist, welches reduzierende Partner (Sulfid, Metallkationen, organ. Verbindungen) hat ist eine wirklich selektive Methode notwendig falls es quantifiziert werden soll.

Die Fällung des Sulfids mittles Cd (auch Pb, ev. Zn) ist eine mögliche Vorabtrennung (=Situationsentschärfung).
Sulfit oder besser SO2 reagiert mit Säurefuchsin, bzw. Säurefuchsin-Formaldehyd, sowie mit dem Klassiker dem Pararosaanilin (auch mit Formaldehydzusatz) (sonst auch eine Methode mit einer DiBenzoesäure). Die angeführten Reaktionen sind eindeutig selektiv, falls diese nicht durch andere Störsubstanzen gestört oder gehemmt werden (Reduktionsmittel, Oxidationsbeschleuniger,..).
Instrumentell ginge auch was mit der Ionenchromatographie, falls wenig Störstubstanzen drinen sind. Der Aufwand lohnt sich nur für die Quantitative Analytik.

Unterscheidungsproben zur qualitativen Erkennung haben dir die Kollegen schon geschrieben.

PS: ich arbeitet auch gerade an realen Proben welche Sulfid, Sulfit, Sulfat, Cyanid und Thiocyanat beinhalten, auch noch organisch verunreingt. = Happy sample.

Viel Glück,

Lg aus Österreich.
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Stichworte
anionen, anorganik, chemie

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