Organische Chemie
Buchtipp
Basic Organic Stereochemistry
E.L. Eliel, S.H. Wilen, M.P. Doyle
94.50 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Organische Chemie

Hinweise

Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 02.10.2019, 08:41   #1   Druckbare Version zeigen
Grenouille Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Frage Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Guten Tag zusammen,

hat schon mal jemand Cocamidopropyl Dimethylamine mit Erfolg hergestellt?

Ich habe ein wenig das Internet durchforstet und unterschiedlichste Herstellverfahren gelesen (unterschiedliche Temperaturen, mit und ohne Druck, mit und ohne Katalysator, Entfernung von Wasser während und nach der Reaktion) und frage mich ob diese auch wirklich gut funktioniert haben...

Ich habe es ebenfalls versucht, wobei ich Kokosfettsäure mit DMAPA (3-(Dimethylamino)propylamin) umgesetzt habe. Als Katalysator habe ich Kaliumethanolat verwendet. Die Reaktion habe ich bei 120°C für 4 h laufen gelassen, ehe ich eine Destillationsbrücke aufgesetzt habe und die Temperatur auf 165°C erhöht habe, um das Reaktionswasser und das im Überschuss eingesetzte DMAPA zu entfernen.
Anschließend habe ich unter Vakuum abdestilliert.

Weiß jemand ob dies so einfach (ohne Druck und Kolonne) möglich ist und kann ich den Reaktionsfortschritt über die Bestimmung der Säurezahl kontrollieren?


Mit freundlichen Grüßen,
Grenouille
Grenouille ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.10.2019, 18:19   #2   Druckbare Version zeigen
Pumpanini Männlich
Mitglied
Beiträge: 68
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

http://www.orgsyn.org/Result.aspx?ga=na
Eine etwas ähnliche Reaktion vielleicht kann dir das weiterhelfen
__________________
Gruß
Siggi
Pumpanini ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2019, 12:54   #3   Druckbare Version zeigen
Grenouille Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Wenn ich den link öffne, sehe ich leider nichts was mir weiter hilft...
Kannst du mir ein Schlagwort nennen, nachdem ich bei orgsyn suchen kann, um die Reaktion zu finden?
Grenouille ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2019, 13:11   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.535
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Du sollst da wohl nach einer ähnlichen reaktion suchen und für diese die dann gefundenenen Reaktionsbedingungen auf deine übertragen.
Dafür solltest du wissen,was für eine Reaktion du vorliegen hast,wenn du Kokosfett(säure) mit KOEt als Kat und deinem Amin umsetzt.
Gehst du von Kokosfett aus,wo die Fettsäuren noch als Triglycerid gebunden sind,
hättest du eine Art "Umesterung",hier jedoch ein Carbonsäureamid als Produkt.
Bei freien Fettsäuren bruachst du keine Base,hier bildet sich zuerst Salz aus Amin und FS,welches dann bei erhöhter Temperatur unter Wasserabspaltung zum Amid kondensiert.
In welchem Umfang willst du das Amid herstellen,was ist der Hintegrund?
Prinzipiell sollte dein Procedere zum Ziel führen,die anschließende Vakuumdestillation ergibt dann das Produktgemisch.
Trotzdem solltest du noch mal recherchieren,was es da für Verfahren gibt.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2019, 18:30   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.535
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Zur industriellen Herstellung z.B. so:
"Cocamidopropyl Dimethylamine According to a supplier, cocoamidopropyl dimethylamine is made by mixing together refined coconut oil with DMAPA and heating the mixture to > 75 oC and < 175 oC.6 The progress of the reaction is followed using standard analytical tests until specifications are met. The product is then filtered and stored in lined steel drums. The composition of the final product is 83-90% cocamidopropyl dimethylamine, 8.9-9.4% glycerin, 1.0% (max) DMAPA, and 5.0% (max) glyceryl esters".
Eine komplette Aufreinigung wird da nicht angestrebt.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.10.2019, 07:24   #6   Druckbare Version zeigen
Grenouille Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Dass ich kein 100% sauberes Produkt erhalte habe ich mir schon gedacht...


Ich habe leider nur etwas Probleme die Säurezahl "runter zu Kochen".
Hierbei handelt es sich m.M. nach ja um eine Gleichgewichtsreaktion und ich MUSS das Wasser entfernen, damit ich eine möglichst gute Umsetzung habe.
Da mein Amin in Wasser löslich ist, kann ich leider keinen Wasserabscheider verwenden.

"Einfach" das Wasser destillativ zu entfernen ist auch nicht möglich, da das Amin einen Siedepunkt von 127°C hat.


Ich werde noch etwas mit der Temperatur und den Reaktionszeiten spielen und gucken ob ich meinem Wunschergebnis SZ<2 näher komme.


Vielen Dank für die schnellen und hilfreichen Antworten.


Gruß,
Grenouille
Grenouille ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 09.10.2019, 11:45   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.535
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Wenn du von der freien "Kokosfettsäure" ausgehst,hast du mit dem Amin zuerst die reine Säure-Base-Reaktion zum Salz.Wenn du das Gemisch nun im im link angegebenen Temperaturbereich hältst(deine 120°C sind schon mal ein Anfang,sollte die anschließende Kondensation zum Amid funktionieren.Das Wasser wird da schon teils aus dem Reaktionsgemisch entfernt,zusammen mit dem leichten Überschuß des Amins.
Welche Ansatzgröße fährst du denn,was ist der Hintergrund der Synthese?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.10.2019, 12:07   #8   Druckbare Version zeigen
Grenouille Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Cocamidopropyl Dimethylamine-Herstellung

Ich lege in meinem Fall das Amin vor und gebe dann die Kokosfettsäure dazu, wobei das Gemisch natürlich sehr warm wird. Die Reaktion läuft zum Anfang bei 150°C ab, wobei ich nach und nach mit der Temperatur runter gehen muss, da die Siedebarriere das Gemisch weiter abkühlt.
Beim abdestillieren werde ich morgen dann mal bis 170°C heißen und gucken wie sich die SZ verhält.
Meine Ansatzgröße ist momentan 150g.


Ich möchte mein Reaktionsprodukt im Anschluss mit einem Epoxid umsetzen.
Grenouille ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS Sahiiira Organische Chemie 10 25.10.2012 11:53
ASS Herstellung? Beryll-I-um Organische Chemie 3 15.06.2012 18:07
Herstellung 4 N HCl Cherry1 Allgemeine Chemie 5 02.11.2011 10:50
Herstellung von 30g CO2 tini07 Allgemeine Chemie 3 28.07.2007 18:37
Herstellung von PBT schnagges69 Organische Chemie 3 06.04.2007 11:50


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 20:43 Uhr.



Anzeige