Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
179.00 €

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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 20.12.2018, 18:05   #1   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 73
Hilfe bei Vollanalyse

Hallo,
ich bin seit heute an meinet Vollanalyse. Drin sein können:
Anionen: Cl-, Br-, I-, SO4 2-, CH3COO-, F-, NO3-, PO43-, CO32-.
Kationen: Ag+, Hg2 2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Hg 2+, As3+/5+, Sb 3+/5+, Sn 2+/4+.
Ich habe meine Substanz gemörsert. Dabei konnte ich sehr starken Essiggeruch feststellen und meine Substanz wurde leicht matschig(hygroskopisch) und krümelig. Bei der Halogenidfällung habe ich zunächst dil. NH3 dazu gegeben, zum Filtrat HNO3, da gab es weißen Niederschlag, was auf Chlor schließen lässt. Da noch Rückstand im RG war, habe ich konz. NH3 dazu gegeben und mit HNO3 fiel wieder weißer Niederschlag aus. Der hat sich mit der Zeit im RG unten abgesetzt, war aber weiß. Kann das dann Bromid sein? Denn eigentlich sollte Bromid ja gelblich aussehen. Dann war immer noch Rückstand drin, der war aber weiß-grau.
Dann wollte ich Phosphat mit Amm.molybdat nachweisen. Beim Lösen meiner Ursubstanz in HNO3 wird es weiß. Mit Amm.molybdat wird das weiße leicht gelblich. Bei der Zugabe bon konzentrierter H2SO4 wurde es auch leicht trüb und das RG hat sich dort, wo die Flüssigkeit war, weiß beschlagen. Nitrat war mit Lunges negativ.
Der Nachweis für Hg mit der Kupfermünze war negativ, meine Ursubstanz hat sich jedoch überhaupt nicht in der konz. HCl grlöst. Die Krümel lagen immernoch auf der Münze.
Beim Kochen meines Sodaauszuges sah dieser aus wie Milch. Nach dem Filtrieren hatte ich hellgrauen Rückstand im Filterpapier, der mit der Zeit fest geworden ist.
Hat jemand irgendwelche Vermutungen, wad bei mir drin sein könnte?
Kann Bromid auch weißen Niederschlag ergeben?
Warum könnte meine AS mit HNO3 konz. Zu milchiger Flüssigkeit reagieren?
Freundl. Grüße
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2018, 18:08   #2   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 337
AW: Hilfe bei Vollanalyse

Hallo,
es ist schwer deiner Beschreibung zu folgen...
Wenn es nach Essig riecht wird Acetat drinnen sein.
Wie hast du die Anionennachweise vorbereitet? Bzw. nach welcher Vorschrift?
Löst sich deine Ursubstanz in HNO3? Hast du die Vorschrift für eine Vollanalyse?
Der Sodaauszug ist eine Dispersion und sollte Rückstände beinhalten, du willst ja alle störenden Kationen fällen.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2018, 10:05   #3   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 73
AW: Hilfe bei Vollanalyse

Hallo,
ich habe die Halogenide mittels fraktionierter Fällung aus dem Sodaauszug gemacht. Mit AgNO3 gab es weißen Niederschlag, der sich in verd. NH3 gelöst hat (Filtrat wieder ausgefallen mit HNO3 -> Cl-). Mit konz. NH3 hat sich auch noch etwas gelöst (Filtrat wieder ausgefallen mit HNO3, aber weiß -> Br-?).
Meine Ursubstanz löst sich etwas in Wasser, wieder etwas mehr mit konz. HCl, aber da bleibt ein kleiner feinkörniger Rückstand. Mit konz.HNO3 sieht wird es milchig.
Die Substanz löst sich erst vollständig in Königswasser (aber selbst da eher mäßig).
Was könnte das für eine Verbindung aus den Kationen sein?
Ich habe jedenfalls mit dem ungelösten Rückstand in salzsaurer Lösung weitergearbeitet und mit Thioacetaamid versetzt. Dabei fiel es gelber, dann oranger Niederschlag. Ich tippe daher auf Antimon und Zinn.
Aber Sb und Sn kann ja demzufolge nicht in der schlecht löslichen Substanz sein, wenn die Niederschläge ausgefallen sind und diese Substanz immernoch ungelöst als Bodensatz war...
Freundl. Grüße
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
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chemie, halogenide, vollanalyse

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