Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 06.02.2019, 19:07   #1   Druckbare Version zeigen
xXRolliXx Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
Bleinachweis mittels AAS einer bleihaltigen Benzinprobe

Hallo ich würde gerne den Gehalt von Blei einer bleihaltigen Benzinprobe nachweisen. Ich weiß laut Hersteller Angaben wieviel Blei enthalten sein soll.nun möchten wir mittels Aas dieses anweisen und quantitativ bestimmen.

Wie gehe ich am besten vor?
Als was muss ich das Blei als tetraethylblei in Lösung vorliegend aus der Lösung bekommen?

Verdampfen? Als Chlorid, sulfat/sulfid Fällen.oder was wäre da die beste einfachste Methode ohne groß aufbereiten trennen zu müssen?
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Alt 06.02.2019, 19:25   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.230
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Kann man den Sprit nicht direkt ansaugen?

Sonst kleine Probe verbrennen den Rauch an kalter Oberfläche niederschlagen und Rückstand mit Salpetersäure aufnehmen.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 06.02.2019, 19:42   #3   Druckbare Version zeigen
xXRolliXx Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Hi danke schonmal für die schnelle Antwort, ich weiß nicht ob das so gut ausgeht wenn man Benzin direkt ansaugt. Wenn es direkt in die Flamme kommt.
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Alt 06.02.2019, 19:46   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.230
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Man könnte ja 1 ml Benzin in 100 ml Chloroform oder anderen nicht brennbaren Lösemittel lösen.

Es ist ja auch noch die Frage der Kalibrierung. Du müßtes Dir ja auch Standards ansetzen aus Puren Bleitetraethyl in Oktan oder Heptan.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 06.02.2019, 19:49   #5   Druckbare Version zeigen
xXRolliXx Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Das wäre soweit kein Problem wenn wir TEL problemlos bestellen können, an die Idee. So Rum hatte ich gar nicht gedacht. Werde es auf jedenfall mal in Erwägung ziehe, wobei ich mir mit chloroform noch nicht so sicher bin da es zwar eine cta Schule ist aber das es eine Schule ist glaub dasArbeiten mit Chloroform untersagt ist.

Deswegen dachte ich es evtl über die Chlorid oder sulfid/sulfat Sache zu lösen.
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Alt 06.02.2019, 19:57   #6   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.230
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Das Problem ist, daß Benzin nicht wasserlöslich ist. Da wird es schwierig ein anorganisches Bleisalz zu bilden. Man könnte sich vorstellen einige Stunden Benzin mit Chromschwefelsäure unter Rückfluß zu kochen, wobei Bleichromat als schwerlösliches Salz entsteht. Vielleicht geht das auch mit konz. Salpetersäure. Muß man halt in kleinen Mengen probieren.

Oder habt Ihr RFA Röntgenfluorezensanalyse. Da könnte man Benzin auf die KBr Tabletten streichen.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 06.02.2019, 20:00   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Eine Methode ist Vorverbrennung:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267001800751 .
Woher stammt die Probe (in Europa ist verbleites Benzin schon lange nicht mehr erlaubt,für Kfz gab es da noch Additive für unverbleites Benzin),wie hoch ist der angegebene Gehalt?
Wenn du keine erprobte Methode verwendest,können da ganz schöne Abweichungen resultieren.

Fulvenus!
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Alt 06.02.2019, 20:02   #8   Druckbare Version zeigen
xXRolliXx Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Hi das Benzin stammt aus dem Oldtimer/Motorsport Bereich. Ist R 5SR+ mit 0,1g/L Blei
Das ist einer unserer Proben.

Der Rest sollte ja kein Blei haben sind nämlich normale deutsche Benzine von der Tanke Ala Aral/Shell
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Alt 07.02.2019, 13:44   #9   Druckbare Version zeigen
safety  
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Beiträge: 1.614
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Methode: ASTM D3237
Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy
oder in Deutsch: ASTM D 3237:2017

oder
DIN EN 237:2004-12
Flüssige Mineralölerzeugnisse - Ottokraftstoff - Bestimmung von niedrigen Bleigehalten durch Atomabsorptionsspektrometrie; Deutsche Fassung EN 237:2004
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Alt 07.02.2019, 13:50   #10   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.230
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Hier das ganze als Link

https://www.agilent.com/cs/library/applications/a-aa12.pdf
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 15:09   #11   Druckbare Version zeigen
xXRolliXx Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Schade das man für die Deutsche Din mind. 50€ ausgeben muss. Handelt sich ja hierbei um eine Abschlussarbeit zum CTA,weswegen da jetzt nicht so hohe kosten entstehen sollen. Aber ich schau mal inwieweit wir mit der Englischen Vorschrift zurechtkommen, und verwenden können.
Vielen Dank vorab schonmal.
Evtl. hat ja jemand die Deutsche Din Norm zur Verfügung.
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Alt 07.02.2019, 17:23   #12   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: Blei nachweis mittels Aas einer bleihaltigen Benzinprobe

Für eine Abschlußarbeit könntest du doch eine eigene Methode mit den bei dir vorhandenen Geräten und Materialien entwickeln und dann die Ergebnisse mit den Angaben des Herstellers vergleichen.
Wenn sie recht gut übereinstimmen,ist deine Methode doch toll,ansonsten machst du eine Fehleranalyse mit Erklärung für mögliche Ursachen der Abweichungen.
Das ist auch ein wissenschatliches Procedere.
Der link von Nobby ist doch schon ein guter Einstieg,da brauchst du keine deutsche DIn mehr zu ordern.Es wird aber halt ein Acetylenvorbrenner benötigt.

Fulvenus!
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Stichworte
aaas, benzin, nachweis, tetraethylblei

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