Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.01.2019, 17:05   #1   Druckbare Version zeigen
RYUK Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Frage Validierung - Titroprozessor

Hallo zusammen,



vorab schon mal Danke im Voraus für die Hilfe, sowie die investierte Zeit und Mühe diesen Text zu lesen.


Ich verfasse gerade meine Technikerarbeit (Chemietechniker in TZ) und verrenne mich gerade in der Theorie der Thematik.




Also: Mein Thema, bzw. mein Vorhaben ist es, eine Methode, zur Titerbestimmung der im eigenen Hause hergestellten Silbernitrat-Maßlösung zu validieren. Ziel ist es, irgendwann die akkreditierung durch die Behörde nach DIN ISO 1702 zu erlangen.



Mein Problem ist, dass ich mit der Theorie dahinter nicht ganz zurecht komme.




Zu meinem aktuellen Stand:


Ich kannte mich anfangs gar nicht mit diesem Gerät aus und werde demnächst, sowohl die Softwareschulung bei Metrohm besuchen, wie auch ein 3 tätiges Seminar zur Methodenvalidierung.


Am PC war bereits eine Methode hinterlegt, welche durch unseren Servicetechniker angelegt wurde.

0,1M Silbernitrat wird als Maßlösung eingesetzt und gegen vorlage m(NaCl) Standard titriert. Endpunktserkennung: potentiometrisch.

Die Analytik wird mit einem Titroprozessor von Metrohm durchgeführt inkl. Tiamo-Software.



1. Wie kann ich meinen Waren Gehalt der Maßlösung bestimmen OHNE selbst eine valide Methode zu besitzen? Es gibt ja leider keinen Silbernitrat-Standard.


2. Nachdem ich, wie von Metrohm PVA zugegeben habe um die Kolloidbildung zu vermeiden, stieg mein Titer an und war auserhalb seines Sollbereichs.
Ab welcher Konzentration ist die Zugabe von PVA sinnvoll? oder sollte man es immer Zugeben? Alternativ habe ich bei Mettler die empfehlung gesehen Triton-X zu verwenden.


3. Laut Mettler sind die Sonden, der Rührer, wie auch schläuche, mit verd. Ammoniak zu reinigen um das ausgefallene AgCl zu entfernen. Könnt ihr mir hier eure Erfahrung mitteilen?







So, desweiteren habe ich eine Vorschrift der Firma "Mettler-Toledo" zur validierung von Titrationsmethoden" vorliegen. Im speziellen wird auch die chloridbestimmung behandelt. Das vorgehen in dieser Vorschrift ist mir allerdings nicht ganz klar. Es wird anhand einer 20fach Messung der Titer der eingesetzten Silbernitrat-Maßlösung bestimmt und anschließend durch variieren der NaCl einwaage sämtliche zu prüfenden Parameter untersucht (Linearität, Präzision, Genauigkeit, etc.)



1. Warum eine 20 Fach-Messung? (Gibt es hier einen mathematischen Hintergrund?)


Dass ich die Einwaage an NaCl in der Vorschrift variiere, ist klar, schließlich ist NaCl bzw Cl^- später auch mein zu bestimmendes Ion, wie agiere ich allerdings wenn es meine Silbernitrat-Maßlösung ist? ich kann ja schlecht den Gehalt der Maßlösung variieren.


Ich bin aktuell einfach nur verwirrt und hoffe darauf, dass mich hier irgendjemand versteht ^^.


Alternativ habe ich mir überlegt, die komplette Methode unseres Servicetechnikers über den Haufen zu werfen und NaCl als Maßlösung einzusetzen und einen Aliquot meiner Silbernitrat-Maßlösung vorzulegen und zu titrieren. (Was sprich für seine Methode, was für meine?)


Mich irritiert vor allem die Fragestellung, wie ich auf meinen Waren-Wert der Silbernitrat-Maßlösung komme.




So, genug erst mal, denke der Text hier ist ein wenig chaotisch und ich hoffe einfach dass hier jemand durchblickt.


Gerne nehme ich Tipps entgegen.


freundliche Grüße


Ryuk
RYUK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.01.2019, 12:58   #2   Druckbare Version zeigen
CT87 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Validierung - Titroprozessor

Hi,

Zitat:
Zitat von RYUK Beitrag anzeigen

1. Wie kann ich meinen Waren Gehalt der Maßlösung bestimmen OHNE selbst eine valide Methode zu besitzen? Es gibt ja leider keinen Silbernitrat-Standard.

Wie bereits oben beschrieben wird NaCl als Urtitersubstanz zur Bestimmung des Titers eingesetzt. (Ein Silbernitrat-Standard würde dir hier nicht weiterhelfen) Das NaCl wird getrocknet, eine adäquate Menge direkt ins BG eingewogen, gelöst und titriert. Die einzige Fehlequelle sollte hier die Präzision der Waage sein

Zitat:
Zitat von RYUK Beitrag anzeigen


2. Nachdem ich, wie von Metrohm PVA zugegeben habe um die Kolloidbildung zu vermeiden, stieg mein Titer an und war auserhalb seines Sollbereichs.
Ab welcher Konzentration ist die Zugabe von PVA sinnvoll? oder sollte man es immer Zugeben? Alternativ habe ich bei Mettler die empfehlung gesehen Triton-X zu verwenden.
Kolloide können bei Fällungstitrationen immer entstehen, ich denke man sollte es immer zugeben da es Anlagerungen an der Elektrode verhindert die die Titration negativ beeinflussen können. Vielleicht nutzt du dieses Thema für einen Vergleich in deiner Arbeit. Hast du dir mal die Kurven mit/ohne angeschaut?



Zitat:
Zitat von RYUK Beitrag anzeigen


1. Warum eine 20 Fach-Messung? (Gibt es hier einen mathematischen Hintergrund?)
Minimum für statistisch auswertbare Daten (?)

Zitat:
Zitat von RYUK Beitrag anzeigen


Dass ich die Einwaage an NaCl in der Vorschrift variiere, ist klar, schließlich ist NaCl bzw Cl^- später auch mein zu bestimmendes Ion, wie agiere ich allerdings wenn es meine Silbernitrat-Maßlösung ist? ich kann ja schlecht den Gehalt der Maßlösung variieren.
Ich denke nicht das du den Gehalt deiner zu bestimmenden Maßlösung variieren sollst...

Zitat:
Zitat von RYUK Beitrag anzeigen


Alternativ habe ich mir überlegt, die komplette Methode unseres Servicetechnikers über den Haufen zu werfen und NaCl als Maßlösung einzusetzen und einen Aliquot meiner Silbernitrat-Maßlösung vorzulegen und zu titrieren. (Was sprich für seine Methode, was für meine?)
Würde ich eher nicht machen. In dem Fall titrierst du eine Maßlösung gegen die andere, kennst du den Gehalt der NaCl-Maßlösung genau? Wie aliquotierst du -> Fehlergröße?
Mit Titerbestimmung durch Urtitersubstanz ist dein Fehler sicherlich am geringsten


Ich hoffe ich konnte dir ein bisschen Klarheit verschaffen


Viel Erfolg bei deiner Techniker-Arbeit




CT87 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.01.2019, 01:29   #3   Druckbare Version zeigen
RYUK Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Validierung - Titroprozessor

Hallo CT89,

vielen Dank für deine Antwort .

Leider bin ich aktuell keinen schritt weiter.

Dass ich NaCl als Urtiter zur Einstellung der Silbernitratlösung nehme ist prinzipiell erst einmal klar. Jetzt das aber: „muss ich nicht alleine diese Methode zur Einstellung meiner Silbernitrat-Maßlösung validieren?“

Es geht mir um mehrere Punkte.

Habe Ich es richtig verstanden, dass Methoden z.B. nach Ph Eur nicht validiert werden müssen?

Im Ph Eur ist allerdings (glaube ich) die Chloridbestimmung nach Mohr beschrieben,
da ich allerdings eine potentiometrische Endpunktsbestimmt am Titroprozessor betreibe muss ich die Methode validieren, richtig?

Jetzt ist der nächste Punkt: wenn ich die Methode am Titroprozessor validieren möchte, brauche ich doch, für die Bestimmung meiner Präzision einen „Wahren-Wert“ mit dem ich meine Messergebnise am Titroprozessor vergleichen kann, oder nicht?
Und jetzt ist erneut die Frage, woher ich diesen Wahren-Wert bekomme? (Darf ich den Wahren-Wert, über eine händische Titrationen nach PH EUR Bzw Mohr bestimmen?)

Ja, theoretisch ist meine „einzige „Fehlerquelle“ meine Waage, allerdings kann ja auch ein systematischer Fehler bei der Endpunktsbestimmung vorliegen (verschmutzte Sonde —> zu späte Erkennung des ÄP —> erhöhter Verbraucht) dies gilt es aus zu schließen.

——

Da mein aktueller Betreuer meinte dass „nur“ eine validierung zu wenig ist, wollte ich einen Vergleich mit und ohne PVA fahren. Als Zusatz einen Versuch über die Reinigung der Sonde Bzw über den Einfluss des ausfallenden AgCl, sofern die Elemente zwischen allen Messungen nicht korrekt gereinigt werden.
Hättest du noch einen Vorschlag zur Erweiterung der TA, was zu untersuchende Parameter angeht?

——

Minimum für statistische Auswertung?
Jetzt bin ich verwirrt, wenn unsere Firma 1.000 L AgCl 0,1molar ansetzt, kann ich doch nicht jedes Mal eine 20 Fach Bestimmung des Titers machen ... ? Bzw unser externes Labor hat das bisher mit einer 3 Fach Bestimmung nach Mohr gemacht und fertig.

—-

Ich verstehe nicht, dass ich meine AgNO3 Lösung nicht variieren muss. schließlich muss ich doch auch die Linearitäz prüfen zB und dafür muss ich doch meine zu untersuchende Substanz variieren —> Silvernitrat

—-

Naja, da ich die NaCl-Maßlösung aus einem Urtiter Herstelle und in vorher getrocknet habe, kann ich über die Einwaage direkt meinen Titer bestimmen.




Darf ich fragen ob das von deiner Seite Spekulation ist, oder ob du dich selbst als Fachmann / Fachfrau bezeichnen würdest auf diesem Gebiet. Würde nur gerne wissen ob wir gerade diskutieren oder du mir versuchst es zu erklären und ich es nur nicht verstehe ^^

Vielen lieben Dank im Voraus
RYUK ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 27.01.2019, 01:29   #4   Druckbare Version zeigen
RYUK Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Validierung - Titroprozessor

Und wie zur Hölle zitiere ich hier Texte 😅?
RYUK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.01.2019, 02:56   #5   Druckbare Version zeigen
RYUK Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Validierung - Titroprozessor

Toll, hatte das erst Gespräch mit meinem Betreuer der Schule der jetzt gemeint hat dass die Thematik Müll ist und ich weis jetzt nicht weiter was ich machen soll ...
RYUK ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
chlorid, metrohm, silbernitrat, titerbestimmung, validierung

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