Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 30.12.2018, 13:07   #1   Druckbare Version zeigen
alex3  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Beitrag Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Hallo

Ich habe vor kurzem ein Buch gelesen über verschiedene Chromatographische Systeme. Darin stand, dass die gas-fest Chromatographie nicht mehr so üblich ist und vorwiegend nur mehr die gas-flüssig Chromatographie verwendet wird.
Jetzt wollt ich fragen was der Grund dafür ist. Ist die gas-fest Chromatographie von einem anderen Verfahren überholt worden? Oder ist die gas-fest Chromatographie nicht so zielführende wie die gas-flüssig Chromatographie?

Freu mich auf eure Antworten!
alex3 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.12.2018, 17:35   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.622
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Bei der GLC hast du durch Variation des Beschichtungsamterials,also der eigentlichen flüssigen Phase,eine größere Anwendungsbreite im Gegensatz zur GSC,wo nur eine kleiner Auswahl an Säulenmaterial zur Verfügung steht und damit Variation der Eigenschaften der festen Phase geringer ist.
Dazu z.B. hier lesen:http://lab-training.com/2014/12/27/gas-solid-chromatography-different-gas-liquid-chromatography/ .
Nachteile bei GLC können aufgrund langsamer "Verdunstung" der flüssigen Beschichtung Verunreingung des Analyten und schlechtere Reproduzierbarkeit aufgrund veränderten Adsorptionsverhaltens sein.
Das können die Fachleute hier im Forum noch genauer ausführen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2019, 12:26   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 692
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Dieser Meinung kann ich mich überhaupt nocht anschliessen:

Liquid support von Trägermaterialien (etwa noch selber) auf Molsieb aufzuziehen ist schon lange out. Oder kann man die Kapillaren etwa auch selber mit Film "beziehen"?

Die käuflichen Kapillarsäulen bieten eine recht grosse Auswahl an versch. Phasentypen und sind erst noch von Batch zu Batch recht gut vergleichbar, was Bodenhöhe und Trennstufenzahl angeht. Zudem sind die allermeisten spülbar, da chemisch gebunden..was auch eine höhere Betriebstemperatur mit sich bringt.
bei den selber belegten hast du immer grosse Unterschiede in der Bodenhöhe.

Oder bin ich völlig auf dem Holzweg?
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 02.01.2019, 13:53   #4   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.491
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Die stationären Phasen der modernen Kapillarsäulen sind doch fast alle mit "flüssigen" Filmen beschichtet:
Polydimethylsiloxan, Polyphenylmethylsiloxan, Polyethylenglykol,...je nach Molmassenverteilung mehr oder weniger flüssig.
http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/3/anc/croma/gc_detail1.vlu/Page/vsc/de/ch/3/anc/croma/gc/stat_phase/kapillarsaeule/kapillarsaeule2.vscml.html
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Alt 03.01.2019, 11:26   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 692
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Von meiner Warte aus: Kovalent gebunden (Verbund mit Silika-Backbone), daher fest im physikalischen Sinne.
Auch die Carbowax-Phasen (z.B. CW-20M ; also 20'000 Ethylenglycol-Einheiten aneinander/polymerisiert und kovalent an Silica-Backbone gebunden, würdest du wahrscheinlich in eher flüssig einordnen, obwohl CW20M ein festes Wachs ist; CW10M übrigens auch und viel kürzere finden kaum Anwendung in der GC.

Vielleicht kann man das physiko-chemisch anders interpretieren.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.01.2019, 13:08   #6   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.491
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

CW20M/ HP-20M, Carbowax 20M hat einen Arbeitsbereich von 60 bis 250 °C (Datenblatt)
PEG mit Mn 20,000 hat einen Schmelzpunkt von 63-66 °C (MSDS Sigma)
safety ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.01.2019, 09:31   #7   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 692
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Du stellst dir das also folgendermassen vor:

Über 60 - 70 °C liegen die CW20-Ketten also als flüssigkeit vor, die halt immobilisiert wurde?

Wäre imteressant so etwas zu beweisen. Das wäre wohl auch nur über zeitlich Aufgelöste Röntgenstruckturanalyse möglich....
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.01.2019, 10:32   #8   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.491
AW: Gas fest Chromatographie und gas flüssig Chromatographie

Bei 200 °C wird das Polymer immer noch sehr viskos sein (10^5 mPaS). Diese Polymerschmelze dürfte recht immobil sein.
Grafting von PEG an Si-Oberflächen (PEGylation) ist nicht unüblich. Aber wenn der Hinweis erlaubt ist: Nur, weil ich ein Gummiband an einen Ziegelstein binde, wird noch kein Haus daraus ;-)
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