Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 07.02.2019, 10:49   #1   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

hi

und zwar arbeite ich an der gc mit einem fid. Und meine chromatogramme sehen alles andere als gut aus und manchmal können keine peaks sichtbar gemacht werden. Nun frage ich mich, ob de FID auch einschränkungen hat, also es handelt sich um organische elemente das passt schon, aber ist der FID zb auch geeignet für große Moleküle?


danke
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 11:03   #2   Druckbare Version zeigen
Boehler  
Mitglied
Beiträge: 409
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Definiere große Moleküle? Wieviele Atome? Wieviel C?


Gruss Boehler
Boehler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 11:14   #3   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 383
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Deine Moleküle müssen erstmal fliegen können, wenn die nicht verdampfbar sind bringt die GC nichts.
Dann wäre HPLC oder DC eher die Methode der Wahl.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 12:16   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Natürlich können auch Feststoffe und Moleküle mit grösserer C-Anzahl mit GC gemessen werden. Die Moleküle müssen aber relativ apolar sein, da sie sonst nicht zerstörungsfrei verdampfbar sind.
Es besteht bei vielen polaren Analysten die möglichkeit die Heteroatome wie Carbonsäuren, Amine, Alkohole, etc.. vorgängig zu derivatisieren (z.B. mit Trimethylchlorsilan/MSTFA/Acetanhydrid oder ähnliches.
Als Leitfaden kannst du die ja mal im www Aplication Notice von div. GC-Herstellern anschauen zu: Fettsäurenanalystk / PAH (od. dt. PAK) / Pestizide (v.w. Polarität).

In den letzten Jahren (wahrscheinlich einige Jahre mehr) ist man dazu übergegangen, mühsame Derivatisierungen zu sparen und gleich mittels HPLC oder LC-MS zu messen.

Gruss, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.02.2019, 14:19   #5   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

es handlet sich um diese verbindungen:

https://de.wikipedia.org/wiki/Octocrilen

und

https://de.wikipedia.org/wiki/Avobenzon
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 15:05   #6   Druckbare Version zeigen
Boehler  
Mitglied
Beiträge: 409
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Keto-Enol Tautomerie (Peakform)!
An der "grosse" liegt es nicht.



Gruss Boehler
Boehler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 15:19   #7   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Beide Verbindungen sollten mit der GC gut zugänglich sein.

@Boehler: Kannst du mir näheres punkto Keto-/Enol-Tautomerie in der GC mitteilen?

Wir haben einige beta-Ketoester-Projekte: Ich war bis anhin eigentlich der Meinung, dass die Keto-/Enol-Tautomerie in der Gasphase prakt. keine Rolle mehr spielt.
Wie siehst du das?

Grüsse, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 15:45   #8   Druckbare Version zeigen
Boehler  
Mitglied
Beiträge: 409
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Habe da selbst keine Erfahrungen. Habe nur wenig GC gemessen. Es scheint mir aber je nach den Bedingungen kann es eine Rolle spielen. Detektieren Sie keto und enol Form?



https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0022286000007730


Gruss Boehler
Boehler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 17:04   #9   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

danke! könnte man die beiden substanzen photometrisch oder mittel hplc uv/vis detektor quantifizieren?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.02.2019, 17:37   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

Zitat:
Zitat von Lucas76 Beitrag anzeigen
Beide Verbindungen sollten mit der GC gut zugänglich sein.
Verschiedentlich wird bei der GC-Analyse von UV-Filterverbindungen darauf hingewiesen,daß Avobenzon so nicht bestimmt werden kann.Anscheinend wird für GC/MS vorher derivatisiert(z.B. 2*Methylierung des alpha-C,somit nicht mehr enolisierbar).
Dagegen Avobenzon gut bestimmbar über HPLC,als UV-Filter natürlich gut für UV/VIS-Deteketor.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.02.2019, 11:17   #11   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Flammenionisationsdetektor Große Moleküle?

@ Fulvenus:

Hast du eine Ahnung inwiefern sich die Keto/Enol-Tautomerie in der GC allgemein auswirkt/oder eben nicht auswirkt?

Sind die Substanzen auch in der Gasphase in einem bestimmten Verhältnis Enolisiert?

Gruss
Lucas
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