Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 29.01.2019, 23:06   #1   Druckbare Version zeigen
Anastisaos Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 28
GC - ISD Auswertung - Fehler

Hallo zusammen, habe eine Frage bzw. suche einen Lösungsvorschlag oder den Hinweis ob wir es komplett in den Sand gesetzt haben.

Standen am Wochenende zum ersten Mal vorm GC seit Jahren.(Ohne Handeinspritzung)

Sollten Butan2ol und Essigsäureethylester quantitativ bestimmen.

Vorgehensweise: Geeignetes Lösemittel (es wurde Anisol verwendet) und Isopropanol als Internet Standard.

Problematik: Es wurde noch nie mit einem ISD gearbeitet, auf anraten von Mitschülern die behauptet haben, man müsse den ISD in jede Kalibrierlösung hinzu geben, mit dem Hinweis dass wir es "unbedingt" einwiegen müssen.

Da wir im Stress waren, vertrauten wir auf ihre Aussage (haben auch noch 2x nachgefragt).

Gesagt getan, wir haben in JEDE Kalibrierlösung, eine Menge X Isopropanol eingewogen wodurch wir jetzt, einen Bereich der Einwaage von 250mg - 270mg ISD/20mL Kalibrierlösung haben.

Problem ... da mein ISD nicht überall konstant ist (Hätten einen Standard erstellen sollen und den einpipettieren -.-`) haben wir jetzt Probleme mit der Auswertung.

Kann man das überhaupt noch Auswerten?
Normalerweise müsste ich ja Peak(Prope) mit Peak(ISD) ins Verhältnis setzen um meine Handeinspritzung zu kompensieren.

Kann jemand helfen?
Anastisaos ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.01.2019, 12:18   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.369
AW: GC - ISD Auswertung - Fehler

Genau: " Peak(Probe) mit Peak(ISD) ins Verhältnis setzen. "
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.01.2019, 14:21   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 692
AW: GC - ISD Auswertung - Fehler

Du könntest beispielsweise annehmen, dass die "korrekte Einwaaage immer 260 mg hätte sein sollen.
Nun kannst du Excel bemühen und alle Flächen (der Standards wie auch der Proben) normalisieren....so kannst du auch eine Kalibrierkurve aufstellen.

(Fl-Pr./Fl.ISTD)*(soll-EW-ISTD/EW-ISTD) = Einwaagenkorrrigiertes Verhältnis Fl-Pr/Fl.ISTD
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
auswertung, fehler, gc, interner standard

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