Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Spektroskopische Daten zur Strukturaufklärung organischer Verbindungen.
E. Pretsch, P. Bühlmann, C. Affolter, M. Badertscher
39.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 27.01.2019, 15:23   #1   Druckbare Version zeigen
Urmelgreen  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Nickel-EDTA Titration

Hallo alle,

ich habe eine Frage zu Nickel-EDTA Analytik. Soweit ich das ganze verstehe läuft es folgendermaßen ab, bitte um Korrektur, mein Wissen ist diesbezüglich nicht sehr tief:

- ich gebe meine Nickel-Probe in VE-Wasser und gebe Ammoniak zu damit sich kein Nickelhydroxid bildet, ich habe jetzt Nickelamin-Komplex.
- ich gebe Murexid dazu und die Lösung wird gelb. Ich habe jetzt vielleich noch etwas Nickelamin aber das meiste ist jetzt in einem Ni-Murexid-Komplex.
- ich titriere mit EDTA. Es schnappt sich alles Nickel aus dem Aminkomplex und anschließend entzieht es auch alles Nickel aus dem Murexidkomplex.
- sobald Murexid keine Nickel-Ionen mehr bindet, wird die Lösung violett.

Ich hoffe das hat soweit gepasst. Ich habe Titrationen gesehen bei denen wären wir an dem Punkt fertig, und die Anleitungen zur Analytik erwähnen auch nichts weiteres.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X1

Folgender Umstand jedoch, die Lösung wird innerhalb von einer Minute wieder gelb. Zugabe von Ammoniak ändert nichts. Zugabe von wenigen Tropfen EDTA macht es wieder violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X2

Die Lösung bleibt nun mehrere Minuten violett, wird allerdings erneut gelb nach ca. 3-5 Minuten. Wieder paar Tropfen EDTA und es wird violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X3

Diesmal verbleibt die Lösung etwa 10 Minuten violett bevor sie wieder zu gelb wechselt. Erneut EDTA, erneut violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X4

Jetzt bleibt die Farbe ca. 30 Minuten, dennoch es wird wieder gelb. Nachdem ich nun zum vierten mal mit weiteren paar Tropfen violette Farbe sehe bleibt diese über eine Stunde bestehen. (länger habe ich das nicht verfolgt). Der Gesamtverbrauch von EDTA isst nun etwa 30% höher als am Punkt X1.

Die Frage ist, was ist denn nun der korrekte EDTA-Verbrauch? Wie lange muss der Farbumschlag bestehen? Und warum geht es immer zurück zu gelb?
Die Probe ethält Spuren verschiedener Metalle aber die Hauptverbindung ist Nickelfluorid.

Mfg Urmelgreen.
Urmelgreen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.01.2019, 16:10   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.234
AW: Nickel-EDTA Titration

Zitat:
Zitat von Urmelgreen Beitrag anzeigen
Hallo alle,

ich habe eine Frage zu Nickel-EDTA Analytik. Soweit ich das ganze verstehe läuft es folgendermaßen ab, bitte um Korrektur, mein Wissen ist diesbezüglich nicht sehr tief:

- ich gebe meine Nickel-Probe in VE-Wasser und gebe Ammoniak zu damit sich kein Nickelhydroxid bildet, ich habe jetzt Nickelamin-Komplex.
- ich gebe Murexid dazu und die Lösung wird gelb. Ich habe jetzt vielleich noch etwas Nickelamin aber das meiste ist jetzt in einem Ni-Murexid-Komplex.
- ich titriere mit EDTA. Es schnappt sich alles Nickel aus dem Aminkomplex und anschließend entzieht es auch alles Nickel aus dem Murexidkomplex.
- sobald Murexid keine Nickel-Ionen mehr bindet, wird die Lösung violett.

Ich hoffe das hat soweit gepasst. Ich habe Titrationen gesehen bei denen wären wir an dem Punkt fertig, und die Anleitungen zur Analytik erwähnen auch nichts weiteres.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X1

Folgender Umstand jedoch, die Lösung wird innerhalb von einer Minute wieder gelb. Zugabe von Ammoniak ändert nichts. Zugabe von wenigen Tropfen EDTA macht es wieder violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X2

Die Lösung bleibt nun mehrere Minuten violett, wird allerdings erneut gelb nach ca. 3-5 Minuten. Wieder paar Tropfen EDTA und es wird violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X3

Diesmal verbleibt die Lösung etwa 10 Minuten violett bevor sie wieder zu gelb wechselt. Erneut EDTA, erneut violett.
Mein EDTA-Verbrauch sei nun X4

Jetzt bleibt die Farbe ca. 30 Minuten, dennoch es wird wieder gelb. Nachdem ich nun zum vierten mal mit weiteren paar Tropfen violette Farbe sehe bleibt diese über eine Stunde bestehen. (länger habe ich das nicht verfolgt). Der Gesamtverbrauch von EDTA isst nun etwa 30% höher als am Punkt X1.

Die Frage ist, was ist denn nun der korrekte EDTA-Verbrauch? Wie lange muss der Farbumschlag bestehen? Und warum geht es immer zurück zu gelb?
Die Probe ethält Spuren verschiedener Metalle aber die Hauptverbindung ist Nickelfluorid.

Mfg Urmelgreen.
Man sagt die Farbe sollte ca. 1 min. stabil sein. Diese Titrationen sind kinetische Reaktionen die einem Geschwindigkeitsgesetz folgen. Man muß sich auf eine Zeit einigen und alle Analysen immer gleich machen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist gerade online   Mit Zitat antworten
Anzeige
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Titration mit EDTA kammerjäger Schwerpunktforum: pH-Wert und Gleichgewichtsberechnungen 11 11.03.2013 17:22
Nickel mit EDTA analysieren chemdd Analytik: Quali. und Quant. Analyse 17 12.05.2008 20:30
Titration EDTA helldriver Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 03.07.2007 18:45
Komplexometrie von Nickel Ionen mit EDTA kraemmchen Analytik: Quali. und Quant. Analyse 3 12.11.2006 23:50
EDTA-Titration kammerjäger Analytik: Quali. und Quant. Analyse 7 13.03.2006 00:02


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 22:58 Uhr.



Anzeige