Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 23.01.2019, 20:51   #1   Druckbare Version zeigen
bildertattoo Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 109
Mikrowellenaufschluss

Hallo,


Hat zufällig jemand Erfahrung mit Mikrowellenaufschlussgeräten oder dem neuen Thermoblock von Hach für Aufschlüsse in 15 Minuten?
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Alt 24.01.2019, 16:29   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: Mikrowellenaufschluss

Zitat:
Zitat von bildertattoo Beitrag anzeigen
Hallo, Hat zufällig jemand Erfahrung mit Mikrowellenaufschlussgeräten ...
Damit, ja.

Zitat:
Zitat von bildertattoo Beitrag anzeigen
... oder dem neuen Thermoblock von Hach für Aufschlüsse in 15 Minuten? ...
Damit, leider nein.

Gruß Bergler
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Alt 24.01.2019, 20:16   #3   Druckbare Version zeigen
bildertattoo Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 109
AW: Mikrowellenaufschluss

Ah sehr schön. Zufällig auch Erfahrung mit sauren Aufschlüssen (HNO3, Bereich Abwasser)


Ich wäre auf der Suche nach einem geeigneten Gerät für Schwermetallaufschlüsse. 2 bis 4 Aufschlüsse pro Tag. Kommt jetzt auf die Kosten an.

In Frage käme ja eben Mikrowelle und der Thermoblock von Hach oder gibt es noch andere Alternativen?
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Alt 25.01.2019, 08:55   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: Mikrowellenaufschluss

Für 2 - 4 Proben pro Tag wäre aus meiner Sicht die klassische Aufschlussmethodik am günstigsten in der Anschaffung; d.h. offener Aufschluss mit Heizplatte oder im Kolben mit Rückflusskühlung - braucht aber seine Zeit.

Falls doch mittels Mikrowelle aufgeschlossen werden soll, fällt mir bei geringem Probenaufkommen bspw. die Discover SP-D von CEM (http://www.cem.de/index.html?http://www.cem.de/documents/produkte/mikro_aufschluss/discover_sp_d.htm; keine Werbung!) ein. Das ist ein System für Einzelprobenaufschlüsse und bei deinem Probenaufkommen m. E. ausreichend.

Gruß Bergler
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Alt 25.01.2019, 10:42   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Mikrowellenaufschluss

Da kann ich mich Bergler nur anschliessen....für 4 oder auch 6 Aufschlüsse pro Tag, kannst du auch die Herkömmlichen Aufschlussröhren mit Steigrohr verwenden und diese im Heizblock Temperieren...

Die Anschaffungskosten für eien Mikrowellenaufschluss-Ofen lohnt sich da eher nicht.

Aufschluss: 40ml Wasserprobe + 5ml HNO3 + 2ml H2O2 (beide konz.). 2 h Rückflussieren lassen, im MK filtrieren und auf 50 ml auffüllen.

Es gibt in der Schweiz übrigens einen sog. VBBO-Aufschluss für Feststoffe, der in Ähnlicher Manier funktioniert. Mit 2N Salpetersäure (da ist aber bekannt, dass von vielen Schwermetallen nur 80-85% in Lösung gehen.
Bei allen anderen Proben machen wir Total-Aufschlüsse mit Königswasser in der Mikrowelle...Auch bei Abwässern.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 26.01.2019, 22:59   #6   Druckbare Version zeigen
bildertattoo Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 109
AW: Mikrowellenaufschluss

Ich habe in meiner vorherigen Fa. auch immer den Aufschluß der Abwässer mit Schwefelsäure und Kaliumperoxodisulfat im Thermoblock 2h am Rückfluß gekocht.



In meiner neuen Fa. wurde die Probe noch nie aufgeschlossen und dann analysiert.


Die CEM Mikrowelle gefällt mir schon sehr gut, mal sehen was das Ding kostet. Zeit ist bei uns Mangelware deswegen fällt die 2h Rückflußmethode eigentlich raus.

Im MK filtrieren?
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