Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 02.01.2019, 17:38   #1   Druckbare Version zeigen
Lila3  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
HPLC: Injektor defekt?

Hallo,


ich habe ein Problem beim Injektor der HPLC. Es ist ein Autosampler mit 6-Wege-Ventil. Es wird nicht genug Probenvolumen angezogen, sodass die Probe nicht in bis in das Ventil gelangt.

Folgende Dinge wurden schon ausprobiert:
  • Volumina Schläuche/Kapillaren überprüft
  • keine Leckagen sichtbar
  • keine Luft in Spritze und Schläuchen
  • Nadel im Ultraschallbad gereinigt
  • Aufziehen des 5-fachen Probenschleifenvolumens: Ergebnis ist Überladung
Das Problem trat auch schleichend auf. Zuerst funktionierte die Quantifizierung, dann verkleinerte sich die Peakfläche bis gar nichts mehr zu sehen war.

Vielleicht ist noch irgendwo Luft im System oder Dichtungen undicht? Vielleicht hat jemand einen Tipp, was ich noch machen kann?

Viele Grüße
Lila3 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2019, 19:33   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.127
AW: HPLC: Injektor defekt?

Zitat:
Zitat von Lila3 Beitrag anzeigen
Das Problem trat auch schleichend auf. Zuerst funktionierte die Quantifizierung, dann verkleinerte sich die Peakfläche bis gar nichts mehr zu sehen war.
Dann muß mE irgendwo ein Leck sein: Eine lockere Verschraubung, ein defektes Ventil (undichter / korrodierter Rotor?) oder ein Problem mit der Säule. Wenn Du die Säule rausnimst, bekommst Du dann einen Injektionspeak? Falls ja, ist was mit der Säule, falls nein, nimm mal das Ventil auseinander oder lass es vom Techniker checken, falls die Spritze in Ordnung ist.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.01.2019, 11:29   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: HPLC: Injektor defekt?

Ich hätte jetzt auch mal die Dichtigkeit von der Spritze bis zum Ventil kontrolliert
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.01.2019, 16:10   #4   Druckbare Version zeigen
Pumpanini Männlich
Mitglied
Beiträge: 64
AW: HPLC: Injektor defekt?

Wann hast du das letzte Mal den Nadelsitz und den Rotor getauscht? Mit welcher HPLC Anlage arbeitest du?
__________________
Gruß
Siggi
Pumpanini ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.01.2019, 17:12   #5   Druckbare Version zeigen
Lila3  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: HPLC: Injektor defekt?

Ich arbeite mit einer Perkin Elmer HPLC.

Das Ventil habe ich auseinandergenommen und gereinigt, mMn sehen die Teile gut aus, keinerlei Kratzer auf Stator und Rotor. Ansonsten habe ich keine Ahnung, wann was gemacht wurde, da die Dokumentation nicht vorhanden ist und ich einfach so davor gesetzt wurde. Aber wahrscheinlich wurden die Teile noch nie getauscht. Die Anlage ist jetzt 4 Jahre alt und wurde nicht übermäßig viel genutzt.

Die Spritze wollte ich auch nochmal ausbauen, aber wie geschrieben, es sieht eigentlich alles dicht und sauber aus, es wird nur zu wenig aufgezogen. In der Software habe ich auch die Einstellungen mehrmals überprüft, ist auch alles ok.
Lila3 ist offline   Mit Zitat antworten
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