Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 07.05.2013, 19:48   #1   Druckbare Version zeigen
fruchtbirne Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Hallo!

Und zwar befinde ich mich zurzeit im Qual. Analytischem Praktikum. Hab heute beim Trennungsgang bei der Cu/Sn-Gruppe die Lösung mit Bromwasser versetzt. Die Lösung wurde milchig trüb und blieb auch so beim Verkochen des Bromwassers. Bei der Silber- bzw. Calcium-Gruppe ist mir nichts ausgefallen. Kann es vielleicht daran liegen, dass ich das Ethanol von der Ca-Gruppe nicht richtig verkocht habe?

Der Tutor hat gemeint, dass ich eventuell Blei aus der Ag-Gruppe mitgeschleppt habe. Hab das trübe Zeug abzentrifugiert und werde morgen mit der klaren Lösung den restlichen Gang durchmachen. Wäre über jede Hilfe sehr dankbar

Die Urprobe ist in heißer 4N HCl löslich, ist weiß. Aus dem Soda-Auszug habe ich Chlorid bestimmt. Bei Arsenit/Arsenat bin ich mir noch nicht ganz sicher. Flammenfärbung war fahlblau. Falls euch diese Information etwas nutzt...

Lg
fruchtbirne
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Alt 07.05.2013, 20:16   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.569
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Calcium-Gruppe deutet auf den H2S-Gang hin:http://de.wikipedia.org/wiki/H%E2%82%82S-Gang .
Eine milchige Trübung nach Zugabe von Bromwasser könnte darauf hinweisen,daß in der Cu/Sn-Gruppe Teile des Fällungsmittels zu Schwefel oxidiert wurden.
Was genau wurde gemacht?

Fulvenus!
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Alt 07.05.2013, 20:38   #3   Druckbare Version zeigen
fruchtbirne Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Danke für die schnelle Antwort! Jap, es handelt sich um den H2S-Gang.

Hab folgendes gemacht:
Die Probelösung hergestellt (Urprobe + 4N heißer Hcl)
Dadurch das kein Rückstand geblieben ist, auch nach dem Kühlen (wegen PbCl2), bin ich zur Ca-Gruppe übergegangen. Habe der Lösung 1mL Ethanol versetzt und aufgekocht. 4N H2SO4 zugesetzt, geschüttelt und unter der Wasserleitung gekühlt und das Zentrifugenröhrchen ca. 15min stehen gelassen. Es hat sich kein Niederschlag gebildet, deshalb bin ich gleich zur Cu/Sn-Gruppe übergegangen.
Hab das Ethanol verkocht (und hier bin ich mir nicht sicher, ob komplett), gekühlt und mit Bromwasser bis zur Gelbfärbung zugesetzt. Danach eingeengt um Bromwasser zu verkochen und dann Acidität von 0,4N eingestellt.

Das H2S-Aceton zur Fällung der Cu/Sn-Gruppe habe ich noch nicht zugegeben.

Hoffe war ausführlich genug^^
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Alt 08.05.2013, 10:47   #4   Druckbare Version zeigen
fruchtbirne Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Kann es vielleicht wirklich sein, dass ich Pb aus der Ag-Gruppe mitgeschleppt habe und dieses dann bei der Ca-Gruppe als PbSO4 gefällt habe und dadurch diese milchige Trübung entstanden ist?
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Alt 08.05.2013, 12:37   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.569
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Ich kenne mich mit diesem Trennungsgang nicht so aus,daher ist mir nicht klar,was genau mit dem Bromwasser in dieser Gruppe erreicht werden soll(Gelbfärbung heißt bei Bromwasser Verbrauch von Brom,also Oxidation vorhandener Kationen?).
Wenn Brom verbraucht wird,entstehen Bromid-Ionen,die u.U. mit verschlepptem Blei(II) die schlecht löslichen Bromide ergeben.Ist aber nach Zugabe von Sulfat/Schwefelsäure aber merkwürdig.

Fulvenus!
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Alt 08.05.2013, 19:03   #6   Druckbare Version zeigen
sarah__marie  
Mitglied
Beiträge: 6
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Brom gibt man dazu um das Zinn2+ in Zinn4+ umzusetzen!
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Alt 23.05.2013, 14:03   #7   Druckbare Version zeigen
Kater Schlau Männlich
Mitglied
Beiträge: 72
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Anstatt zu raten, warum Test 2 anders ausging als Test 1, würde ich einen 3. Test machen. Ich bin von Natur aus der gleiche Typ wie du, der immer glaubt, sich etwas zu ersparen, wenn er nicht systematisch von A bis Z etwas macht. Jetzt habe ich aber gelernt, dass Schnellschüsse oft daneben gehen und die Ersparnis zu einre Vergeudung von Zeit wird.

Hast du vielleicht schon ein Ergebnis? Ich wäre so neugierig, was herausgekommen ist.
__________________
Gruß! Kater Schlau.

Geändert von Kater Schlau (23.05.2013 um 14:23 Uhr)
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Alt 23.05.2013, 20:27   #8   Druckbare Version zeigen
fruchtbirne Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Habe die Probe schon abgegeben. Hab den ganzen Trennungsgang noch einmal gemacht und habe dann Antimon gefunden, was richtig war. Die milchige Trübung hat irgendwas mit dem Antimon zu tun, hat der Assistent gemeint.

Bromwasser oxidiert das Zinn, Eisen und Arsen.
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Alt 24.05.2013, 08:49   #9   Druckbare Version zeigen
Kater Schlau Männlich
Mitglied
Beiträge: 72
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Danke, dass du uns das Ergebnis gesagt hast. Weiter viel Glück!
__________________
Gruß! Kater Schlau.
Kater Schlau ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.05.2013, 11:35   #10   Druckbare Version zeigen
Kater Schlau Männlich
Mitglied
Beiträge: 72
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Ich bins noch mal.
Zitat:
Die milchige Trübung hat irgendwas mit dem Antimon zu tun, hat der Assistent gemeint
Gibt es dazu vielleicht auch nähere Hinweise? Das würde mich auch interessieren. Hat der Assistent wirklich sonst nichts gesagt? Ein paar Deutungen gab es hier schon.
__________________
Gruß! Kater Schlau.
Kater Schlau ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.06.2013, 20:06   #11   Druckbare Version zeigen
fruchtbirne Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Zitat:
Gibt es dazu vielleicht auch nähere Hinweise?
Das Praktikum ist leider schon vorbei. Hab leider vergessen deswegen zu fragen, hatte ein bisschen Stress im Labor

PS: Hab das Praktikum geschafft!
fruchtbirne ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.06.2013, 11:32   #12   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Qual. Praktikum - Cu/Sn-Gruppe

Das System mit mehreren Elementen in oxidierter Form ist sehr komplex. Die Frage, warum/wie da Schwefel ausgefallen ist erfordert eine exakte Untersuchung hunderter verschiedener Reaktionen. Die Arbeit wird sich wohl keiner machen.

Selbstverständlich kannst Du Dich nach Deinem Studium (wenn Du genug weißt) dransetzen und das selber untersuchen. Du musst nur jemanden finden, der das finanziert.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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cu, gruppe, sn, trüb

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