Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 09.09.2019, 19:03   #1   Druckbare Version zeigen
Seaborg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 145
komplexometrie

Hallo Chemiker,


ich versuche (immer noch) Magnesium und Calcium neben Cobalt zu bestimmen.
Die Komplexometrische Bestimmung der beiden ersten läßt sich einigermaßen gut bewerkstelligen. Deshalb habe ich das Cobalt als -thiocyanat mit MBIK ausgeschüttelt, was an der tiefblauen Phase erkennbar gut geht.
Eine Titration der wässrigen Phase, nach Pufferzusatz (pH10) und einigen Tropfen NH4OH sowie Eriochrom T gelingt aber nicht. Die Rotviolette Farbe des Indikators ändert sich nicht.
Hat jemand eine Idee?
Kann das Magnesiumion auch im MIBK verschwinden?
Blockiert das NH4SCN den Indikator?


Ich bin dankbar für jeden Hinweis
Seaborg
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Alt 09.09.2019, 21:47   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.238
AW: komplexometrie

Hast Du mal die Erdalkalien ohne Kobalt bestimmt., dann mit Zugabe des Thiocyanates und auch MBiK Zugabe.
Normalerweise ist diese Analyse eh sehr tricky. 1 Tropfen NH3 zu viel und schon geht es nicht. Wie gross ist die erwartete Konzentration der Eralkalien?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 10.09.2019, 08:45   #3   Druckbare Version zeigen
Seaborg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 145
AW: komplexometrie

Zumindest stören NH4SCN und eine kleine Menge MIBK nicht.
Werde heute mal sehen, ob sich evtl. Mg als SCN ausschütteln läßt.
Danke für den Tipp.
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www.mikrochemie.net
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Alt 12.09.2019, 17:47   #4   Druckbare Version zeigen
Seaborg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 145
AW: komplexometrie

Erfreulicherweise hat sich nun gezeigt, dass die Unmöglichkeit, in einer wässrigen Phase (Ca++ und) Mg++ komplexometrisch zu bestimmen,
wenn vorher ein Co++-Anteil mit MIBK (als NH4SCN)extrahiert wurde, behoben werden kann, wenn man die wässrige (noch etwas MIBK enthaltende) Phase einige Zeit bei etwa 130°C hält.
Anscheinend ist es also das Keton, daß einen Farbumschlag des Indikators (Eriochrom T) behindert.Es destilliert mit etwas Wasser vollständig ab.


Seaborg
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www.mikrochemie.net
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Alt 18.09.2019, 08:46   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: komplexometrie

Warum trennst Du das Cobalt überhaupt ab ? Das lässt sich doch mit einem Löffel Kaliumcyanid komplexierten.

LG
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 18.09.2019, 10:39   #6   Druckbare Version zeigen
Seaborg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 145
AW: komplexometrie

KCN wäre natürlich elegant; da mir aber kein professionelles Labor zur Verfügung steht, möchte ich solche "Spezereien" nicht anwenden; außerdem hatte ich gehofft, das abgetrennte Co++ (mehr oder weniger) unmittelbar dann weiter quantitativ bestimmen zu können.Es ist erstaunlich, welche Schwierigkeiten sich für Trennung und Nachweis dieser Kombination (Co, Ca, Mg ) ergeben; alle drei behindern sich gegenseitig in vielfältiger Weise, sei es durch Mitfällungen oder gemeinsame Nachweisreaktionen.
Mit MIBK lässt sich Cobalt mit schöner blauer Farbe ausschütteln; ich mußte aber feststellen, das der Extraktionskoeffizient niedrig ist und steige nun auf Amylalkohol (-gemische) um.


LG
Seaborg
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