Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.09.2019, 14:34   #1   Druckbare Version zeigen
Gott  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
pH Wert von Methanol bestimmen

Halli Hallo!

Ich habe eine Reaktion mit einem sauren Katalysator (sulfoniertes Polystyrol) und dieser wird als Feststoff in eine Lösung gegeben, wo die Reaktion stattfinden soll.


In Wasser beobachte ich am Reaktionsende nen ziemlich starken pH Abfall - immer so um die 3,5. Da ja eigentlich nur der heterogene Katalysator sauer sein kann, muss wohl einiges des Sulfongruppen als Schwefelsäure in Lösung übergegangen sein.



Das ist natürlich doof, also will ich das Lösungsmittel ändern und würde erstmal Methanol testen. Da dürfte gelöste Schwefelsäure ja nicht mal protonieren und somit wäre generell der Übergang von Sulfongruppen in das Lösemittel vermutlich stark verlangsamt.


Nun meine Frage:

Wie kann ich überprüfen, wieviele Sulfongruppen im Laufe der eigentlich ablaufenden Reaktion als Schwefelsäure in das Methanol übergehen?

Normalerweise hab ich in Wasser natürlich einfach den pH Wert gemessen. Das geht hier ja nicht - alle pH-Meter funktionieren ja nur mit Wasser. Und eine Titration mit Phenolphthalein geht ja auch nicht - denn der Farbumschwung des Indikators kommt ja nur durch die Reaktion mit OH- zu stande und das wird vermutlich auch verfälscht sein, wenn das Lösemittel zum Großteil am Umschlagspunkt noch aus Methanol besteht.


Irgenwelche Ideen?

THXXX
Gott ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.09.2019, 16:11   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.238
AW: pH Wert von Methanol bestimmen

Warum sollen Sulfonsäuregruppen als Schwefelsäure in Lösung gegen, doch eher Sulfonsäuren an sich. Was ist denn das für eine Reaktion. Warum titrierst Du nicht in Wasser? Was für einen Vorteil hätte Methanol?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.09.2019, 10:04   #3   Druckbare Version zeigen
Gott  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: pH Wert von Methanol bestimmen

Also ich habe sulfoniertes Polystyrol und das soll eine Reaktion sauer katalysieren.


Hergestellt wurde das durch das Kochen des Polystyrol-Klotzes in 96 % H2SO4.

Von meinem Verständnis gibt s dabei ne aromatische Substitution bei der H2O abgespalten wird und dann das H2SO4 in Form von HSO3 am Aromaten hängt.


Die Reaktion sollte dann ursprünglich in Wasser stattfinden. Aber nach Reaktionsende habe ich immer einen sauren pH Wert von ~ 3. Also muss irgendwie was von den sauren Gruppen in Lösung übergehen. Und dann dachte ich das geschieht so:



R-SO3H + H2O --> R-H + H2SO4


Wenn ich jetzt ein unpolareres Lösungsmittel nehme, sollte der Effekt geringer sein - wenn er überhaupt da ist. Daher hab ich das ganze mit Methanol durchgeführt und will nun bestimmen, ob denn Säuregruppen im Methanol vorliegen. Bloß frage ich mich eben wie das gehen soll ;O


Viele Grüße
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