Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 09.08.2019, 16:46   #1   Druckbare Version zeigen
Pharma123  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
Analytik Ethinylgruppe

Bei der quantitativen Analytik von Ethinylestradiol gibt man Silbernitrat hinzu, wobei das Silber an das Acetylid-Anion koordiniert, welches ein Proton freigibt welches titriert werden kann.

Handelt es sich hierbei um die Bildung eines Salzes oder um eine Komplexbindung?

Ich habe gelesen, die Protonierung erfolgt an dieser Stelle und nicht an der phenolischen OH-Gruppe, welche eigentlich deutlich stärker sauer ist, da die Bindung an das Acetylid aufgrund des HSAB-Konzeptes diese Variante deutlich begünstigt. Ist dies korrekt?

Und offenbar funktioniert das ganze nicht in jedem beliebigen Lösungsmittel, hier wird gezielt THF gewählt. Hat das damit zu tun, dass aufgrund des HSAB-Konzeptes wichtig ist, ob das Lösemittel protisch oder aprotisch ist?

Vielen Dank im Voraus.
Pharma123 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 09.08.2019, 18:14   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Analytik Ethinylgruppe

Es liegt hier kein komplexgebundener Acetylid-Ligand vor,sondern das einfach Silbersalz des Ethinylestradiols.Die Triebkraft der Reaktion ist die Schwerlöslichkeit des Silbersalzes(sowohl in THF,wie auch in Wasser).
Dazu z.B. hier lesen:http://mail.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=194160 .
Unter den gegebenen Reaktiosbedingungen bildet sich im Überschuß das Silbersalz,bei der potentiometrischen Titration mit Natronlauge wird mWn nur das vom Ethinylrest freigegebene Proton erfaßt,nicht die phenolische OH-Gruppe.
Hier zeigt sich,daß allein der pKs-Wert nicht aussagekräftig genug ist.
Hier wäre die Aciditätsreihe Ph-OH>R-OH>>Alkin-H .

Fulvenus!
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Alt 09.08.2019, 18:27   #3   Druckbare Version zeigen
Pharma123  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Analytik Ethinylgruppe

In unserem Skript steht allerdings hinter dem Salz, also hinter dem Ag+ und dem Ethinylestradiolanion "löslich", irgendeine Idee was das dann zu bedeuten hat?

und schon mal vielen Dank für die schnelle Antwort
Pharma123 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2019, 18:51   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Analytik Ethinylgruppe

Kenne jetzt nur diese Vorschrift:"
,200 g Substanz in 40ml Tetrahydrofuran R gelöst, werden nach Zusatz von 5ml einer Lösung von Silbernitrat R (100g/l) mit Natriumhydroxid-Lösung (0,1mol/l) titriert. Der Endpunkt wird mit Hilfe der Potentiometrie bestimmt. Eine Blindtitration wird durchgeführt. 1ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1mol/l) entspricht 29,64mg Ethinylestradiol."
Daraus ist zumindest zu ersehen,daß hier eine 1:1-Beziehung zwischen Natronlauge und EED-Ag besteht.
Was steht denn genau in eurem Skript?

Fulvenus!
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