Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie
W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 11.09.2019, 18:53   #1   Druckbare Version zeigen
freekly112  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 62
Wo beginnt chemische Analytik?

Hallo, es gibt da eine Frage, die ich mir seit meiner Schulzeit stelle:
In der Chemie unterscheidet man ja hauptsächlich(?) zwischen zwei Arten der Analytik: quantitative und qualitative Analytik

Eins ist klar: Voraussetzung für eine ordentliche quantitative Analytik ist ein ebenso ordentliches Ergebnis einer qualitativen Analyse...

Was qualitative Analyse betrifft:
Um einen Stoff zu identifizieren, muss man diesen ggf in Reinsubstanzen trennen und geeignete Identifizierungsmethoden finden/anwenden.
Um aber geeignete Trenn-/Identifizierungsmethoden zu finden, werden Infos zur Substanz benötigt (Gemisch oder Reinsubstanz?organisch/anorganisch/komplexometisch...?/fett-/wasserlöslich?/nachweisbar mit Flammenspektroskopie etc?), und an diese Infos kommt man nicht heran, wenn nicht getrennt/analysiert worden ist.

Anders gesagt: was kommt zuerst? Die Trenn und Analysemethoden oder die Info(s) zur der zu analysierenden Substanz?

Klingt wie das berühmte Henne-Ei-Problem...

Danke im Voraus für Antworten!!
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Alt 11.09.2019, 19:13   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Wo beginnt chemische Analytik?

Wenn eine Substanz neu ist(frisch entdeckt oder synthetisiert),hat man vorab keine große Literaturdaten,aber man kann sich manches herleiten/bzw. Annahmen zur Löslichkeit o.ä. machen aus den vorangegangenen Schritten(Extraktion, Synthese-Edukte).
Gerade die Auftrennung eines Produktemisches teils unbekannter Zusammensetzung erfordert einfach etwas Erfahrung und oft viele Versuche.
Man hat früher z.B. das Schmelzpunktverhalten einer Substanz untersucht,um zu sehen,ob es nach einer Aufreinigung "sauber" ist.Bei konstant bleibendem Smp. ging man dann von einem Reinstoff aus.
Mit der modernen Analytik kann man auch unbekannte substanzen im Gemisch erkennen.
Das ganze hat aber nichts mit der Unterteilung in quantitative und qualitative Analytik zu tun.

Fulvenus!
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Alt 12.09.2019, 09:03   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Wo beginnt chemische Analytik?

Hallo
Nehmen wir einmal an, dass ein umfangreicher Apparate-Park zur Verfügung steht.

1) du erhälst eine Probe unbekannter Zusammensetzung. (da die Herkunft in der Probe in der Praxis oft bekannt ist, hat man schon einen Anhaltspunkt).
Sicher auch vorsichtig einen olfaktorischen Test der Probe (ev. reicht man schon Bestandteile heraus; ist die der Fall, kann man davon ausgehen, dass eine GC-MS durchführbar ist. Also mit Aceton Extrahieren und ein Aliquot einspritzen....ev. mit vorgängiger Festphasenextraktion (SPE).
Was auf einer polaren Normalphase-Kieselgel SPE zurückbleibt ist polar und kann mit steigender Lösemittelpolarität (MeOH / DMSO-Anteil) von der Säule geholt werden. und einer LC-MS unterzugen werden.

2) In einem Schul-Labor wird aber wahrscheinlich kein Massenspektrometer rumstehen.
Daher sollten die zu analysierenden Gemische nicht zu komlex sein.
Fragt sich auch, ob es Sinn macht alle Komponenten eines komplexen Gemisches zu identifizieren, da das in der Praxis auch nie die Fragestellung ist.
Da wäre eine gesamt-Kohlenwasserstoff-Bestimmung mittels GC-FID, oder im schlimmsten Fall halt mit IR (vorgängige Extraktion mit Tetrachlorkohlenwasserstoff (der mittlerweile verboten bis geächtet ist, oder Extraktion mit Trichlor-trifluormethan verwenden 550.- CHF pro 2.5L).

3) ich denke das Schul-/Ausbildungs-Problemstellungen oftmals fehrnab der Realität ist. Den Trennungsgang zu beherschen mag in der Lehre gut und schön sein, aber in der Provatwirtschaft von untergeordneter Wichtigkeit.
In der Praxis ist es dann gut zu wissen, dass man bei einer Thallium-Analyse im Königswasseraufschluss da Ca2+ zu stark stört und man durch abrauchen mit Schwefelsäure das Ca eliminieren kann, während Tl in Lösung bleibt.

Oftmals gehen Erkenntnise bez. qualitativer Einenschaften/Inhaltsstoffen Hand in Hand mit der weiterführenden quantitativen Analyse.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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