Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Nachweisvermögen von Analysenverfahren
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 03.09.2019, 19:20   #1   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
analyse von cornflakes

Hallo

brauche mal eure Hilfe, vllt habt ihr hier mehr ideen.

Und zwar analysiere ich Cornflakes auf Mykotoxine. Dafür gibt es Schnellkits, die ich einsetze.

Die Methode funktioniert so, dass ich Probe einwiege + Extraktionspulver + Wasser ->mischen und zentrifugieren. Mit dem Überstand würde ich dann weiterarbeiten, das Problem ist aber, dass ich keine Überstand kriege, weil sich alles komplett voll saugt. Nach dem Zentrifugieren bleibt kein Überstand über, sondern nur schaum und damit kann ich nicht weiter arbeiten und weiß nicht was ich machen soll.

Ideen?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 05:18   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.139
AW: analyse von cornflakes

Sind Cornflakes als Matrix im IFU beschrieben? Man könnte mehr Wasser nehmen, der Assay ist dann vermutlich aber nicht mehr validiert. -> Hersteller fragen.
__________________
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 09:56   #3   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: analyse von cornflakes

danke für die antwort. Ja den Hersteller wollte ich noch fragen. Hab auch überlegt das Flüssigkeitsvolumen zu erhöhen , aber dachte dass kann ich vllt nicht machen weil es so vorgegeben ist für die Extraktion. Andernfalls wollte ich das ganze verdünnen, aber ich kann ja schlecht nen Feststoff verdünnen, oder ?

und was genau ist die IFU? danke
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 09:57   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.139
AW: analyse von cornflakes

Zitat:
Zitat von Nele Beitrag anzeigen
IFU?
Instructions for Use. Der "Beipackzettel" aus dem Testkit.
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Alt 04.09.2019, 10:59   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: analyse von cornflakes

Hallo

Natürlich kannst du einen Feststoff verdünnen: Eine Verreibung mit (einer nicht störenden) Komponente machen. Da bietet sich von Succrose bis Kieselgel (das würde ich in deinem Fall nicht nehmen, da die Mykotoxine daran adsorbiert werden könnten) vieles an.

Kannst du denn nicht einfach eine kleinere Probenmenge nehmen und die gefundene Konzentration mit einem Korrekturfator der Einwaage berechnen?

Gruss
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 11:31   #6   Druckbare Version zeigen
biowiz  
Mitglied
Beiträge: 752
AW: analyse von cornflakes

Hi,
nur um auf die bestehende Praxis der Überwachung hinzuweisen: für verwertbare Analysenergebnisse in der LM-Überwachung gibt es die EU-VO 401/2006 (https://eur-lex.europa.eu/legal-content/DE/TXT/PDF/?uri=CELEX:32006R0401&from=DE)darin wären neben Verfahren auch die Mengen für Musterzüge definiert, die in Abhängigkeit der Gesamtchargengrösse zur Probenvorbereitung gezogen werden müssen um (ggf. gerichts-) verwertbare Daten zu generieren.

Das gilt für Dich sicher nicht, ist aber eine mögliche Informationsquelle, da die Analyse von 200 µg Probe aus 5 g Cornflakes aus einer Packung (ist ein fiktives Beispiel) halt nur Hausnummern generiert.

Sammelprobenmassen von 1 - 10 kg bestehend aus 3 -100 Einzelproben wäre hier soweit ich das auf die Schnelle zuordnen kann notwednig in Abhängigkeit der LOT-Größe um erstmal eine taugliche Stichprobe zu generieren.

Da muss der Turrax schon richtig dimensioniert sein :-)

Vielleicht hilft der Link ja weiter.
Grüße
bw
biowiz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 13:53   #7   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: analyse von cornflakes

Ja an sowas hab ich auch schon gedacht. Also es sind vorgeschrieben 10 g und 30 mL Wasser. Hab überlegt was für einen Korrekturfaktor ich da erhalten würde ? Aber wenn ich zB nur 5 g einwiege, dann müsste ich es ja mit 30 mL Wasser belassen?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 13:56   #8   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: analyse von cornflakes

danke biowitz, ich lese es mir mal durch!
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 15:57   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: analyse von cornflakes

Ja, die Wassermenge würde ich schon so belassen, damit du nacher einen Überstand hast. Wenn du glück hast funktioniert es mit 7.5g auch schon.

Ich würde jetzt mal übermütig behaupten dass der Korrekturfaktor bei 5g, statt 10g: x2 beträgt.

Bei 7.5g : x 1.333

Viel Erfolg
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 16:23   #10   Druckbare Version zeigen
Nele  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 942
AW: analyse von cornflakes

danke ! also einfach das Endergebnis mal dem Korrekturfaktor?

Ich hab dotierte Proben, bei denen ich den Gehalt kenne. Hat zwar ne andere Zusammensetzung und ist in der Analyse unproblematisch mit Wasser, aber ich könnte doch diese mit einer geringeren Masse einwiegen und dann den Korrektur Faktor mit einberechnen und gucken, ob das Endergebnis passt?
Nele ist offline   Mit Zitat antworten
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