Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 19.08.2019, 14:45   #1   Druckbare Version zeigen
HenryC Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Hallo alle zusammen,

Ich habe aktuell (eher hobbymäßig) eine Probe auf dem Tisch liegen, bei der ich nicht ganz weiterkomme. Dabei sei erwähnt, dass ich eher aus der Festkörperschiene komme und dementsprechend seit Jahren keine nasschemische Analytik mehr betrieben habe... Daher dachte und hoffte ich, hier jemanden zu finden der mir weiterhelfen kann.

Und zwar hat ein Bekannter eine Bodenprobe aus einem geerbten Grundstück entnommen und mich gefragt, ob ich da was machen kann. Nach seiner Hoffnung sollten sich Kupfer- und/oder Eisenspuren finden lassen. Mittels EDX und XRD ließ sich aber nichts nachweisen. Jetzt wollte ich nasschemisch da mal ran. Aber wie mache ich das am Besten?

Vielen Dank schon mal für eure Unterstützung!

Henry
HenryC ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.08.2019, 15:42   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.993
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

bei wenig Erfahrung empfehle ich Schnelltests.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.08.2019, 15:43   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.406
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Wenn das normaler (brauner) Boden ist, würde es mich wundern, wenn kein Eisen zu finden ist. Es ist wohl eher die Frage nach dem Gehalt.

Zum qualitativen Nachweis sollte man doch wie im Trennungsgang vorgehen können.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.08.2019, 18:01   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Zitat:
Zitat von HenryC Beitrag anzeigen
Und zwar hat ein Bekannter eine Bodenprobe aus einem geerbten Grundstück entnommen und mich gefragt, ob ich da was machen kann. Nach seiner Hoffnung sollten sich Kupfer- und/oder Eisenspuren finden lassen.
Ich bezweifle,daß er auf eine Kupferbelastung des Bodens hofft.
Da ist es wahrscheinlicher,daß eine Bodensanierung beim Erbstück droht,wenn die Kupferwerte zu hoch sind.
Dafür sollte man aber quantitativ arbeiten,um vergleichbare Werte zu ermitteln.
Bei der Bodenanalyse muß man dafür sorgen,daß die gesuchten Analyten auch alle in Lösung sind.
Man kann natürlich mit dem Chemiekasten und ein paar Chemikalien schon ein paar Sachen nachweisen,aber für eine ausreichende Bestimmung benötigt man ein paar mehr Dinge.
Mit mehr Infos zum Hintergrund der Frage kann man abschätzen,ob sich u.U. auch eine fachmännische Bodenanalyse lohnt(einfache gibt es schon für ca. 50€).
Zum spielerischen Einstieg Beodenprobe in Wasser suspendieren und mit konz.Ammoniak versetzen... .

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.08.2019, 08:35   #5   Druckbare Version zeigen
Methanococcus  
Mitglied
Beiträge: 31
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Im Bodenlabor meiner damaligen Fachhochschule haben sie Schwermetalle in Bodenproben (zb. aus Rebbergen wegen Belastungen durch Cu-haltige Spritzmittel) in der Regel mittels XRF bestimmt.
Methanococcus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.08.2019, 09:36   #6   Druckbare Version zeigen
HenryC Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Wenn das normaler (brauner) Boden ist, würde es mich wundern, wenn kein Eisen zu finden ist. Es ist wohl eher die Frage nach dem Gehalt.
Es ist eher ein Stein als brauner Boden. Er vermutet, dass es sich dabei um Schlackereste oder dergleichen handeln könnte. Und da es an der Oberfläche eine hellblaue Schicht hat, war die Vermutung eben, dass es Kupfer sein könnte.




Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Ich bezweifle,daß er auf eine Kupferbelastung des Bodens hofft.
Da ist es wahrscheinlicher,daß eine Bodensanierung beim Erbstück droht,wenn die Kupferwerte zu hoch sind.
Dafür sollte man aber quantitativ arbeiten,um vergleichbare Werte zu ermitteln.
Bei der Bodenanalyse muß man dafür sorgen,daß die gesuchten Analyten auch alle in Lösung sind.
Man kann natürlich mit dem Chemiekasten und ein paar Chemikalien schon ein paar Sachen nachweisen,aber für eine ausreichende Bestimmung benötigt man ein paar mehr Dinge.
Mit mehr Infos zum Hintergrund der Frage kann man abschätzen,ob sich u.U. auch eine fachmännische Bodenanalyse lohnt(einfache gibt es schon für ca. 50€).
Zum spielerischen Einstieg Beodenprobe in Wasser suspendieren und mit konz.Ammoniak versetzen... .

Fulvenus!

Naja, er hofft deshalb, dass es Kupfer ist, weil das Grundstück (inzwischen ein Feldstück irgendwo im Wald) wohl mal an einer Verhüttungsstraße gestanden haben soll. Daher wäre ein kupferhaltiger Fund für ihn schon aufregend, da er sich sehr für Heimatkunde und dergleichen interessiert und deswegen gerne mehr wissen würde.


Die Probe in Lösung zu bringen ist leider nicht so einfach. Ich habs erst in konz. Salzsäure, dann in kochender verdünnter Salzsäure und schließlich über Nacht in Königswasser versucht. Allerdings mit mäßigem Erfolg... der blaue Überzug der Probe ist immer noch vorhanden und dementsprechend nicht gelöst. Ich hatte jetzt überlegt, einmal in Königswasser auszukochen. Eventuell hilft das weiter.


Und erst einmal geht es mir um einen "qualitativen Nachweis": ist Cu drin oder nicht? Wenn dem so ist, werde ich etwas feiner Methoden raussuchen.




Zitat:
Zitat von Methanococcus Beitrag anzeigen
Im Bodenlabor meiner damaligen Fachhochschule haben sie Schwermetalle in Bodenproben (zb. aus Rebbergen wegen Belastungen durch Cu-haltige Spritzmittel) in der Regel mittels XRF bestimmt.

Hatte ich auch schon überlegt. Die XRF zeigt auch ein Cu Signal an, aber das ist verglichen mit Si, Al, O, C und Alkali-/Erdalkalimetallsignalen verschwindend gering. Daher könnte es auch Rauschen sein. Deshalb hoffte ich, eine etwas aussagekräftigere Bestätigung zu finden.
HenryC ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.08.2019, 21:15   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Analyse einer Bodenprobe unbekannter Zusammensetzung

Man müsste schon Klarheit darüber haben, ob es ein "Stein" oder doch eine Bodenprobe ist, weil sie unterschiedliche Aufschlussmethoden verlangen. Ferner müsste man wissen, ob dich der Gesamtgehalt an Kupfer interessiert, oder nur der Gehalt, der umweltrelevant ist, weil unter natürlichen Bedingungen mobilisierbar. Für letztere Fragestellung gibt es zahllose Protokolle zur sequentiellen Extraktion (ist sehr aufwending und die Ergebnisse umstritten). Ich würde vorher den Gesamtgehalt ermitteln nach einem Aufschluss (z.B. Königswasser, Achtung, nicht alle Minerale werden dadurch aufgeschlossen, Säureaufschlüsse mit HF sind vollständiger) und dann Kupfer mit einer Methode deiner Wahl bestimmen. Ich würde ICP-OES oder AAS vorschlagen. Früher hat man dafür photometrische Verfahren verwendet (Cuproin oder Neocuproin nach Benzolextraktion ist sehr empfindlich). Ist aber mit Arbeit verbunden und setzt Erfahrung voraus.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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