Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Klinisch-toxikologische Analytik
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 29.07.2019, 13:06   #1   Druckbare Version zeigen
jojo1710 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 37
Cerimetrie in salzsauerer Lösung

Hallo

Ich schaue mir gerade die Cerimetrie im Vergleich zur Manganometrie an. Eine Problematik, die bei einer Titration in salzsaurer Lösung bei der Manganometrie gegen Ferroin auftritt ist, dass das bereits oxidierte Eisen durch das Chlorid der Salzsäure rückreduziert wird (dem man ggf. durch Zugabe von Phosphorsäure entgegenwirken kann), wodurch der Verbrauch des Permanganats verfälscht wird. Tritt dasselbe Problem auch bei der Cerimetrie auf? Ich kann dazu leider nichts finden... wenn nicht- weshalb?

Danke für die Hilfe im Voraus!

Mit freundlichen Grüßen

Johanna
jojo1710 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.07.2019, 13:17   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Cerimetrie in salzsauerer Lösung

Chlorid bei Manganomettrie stört,weil es einen Mehrverbrauch am Permanganat verursacht.Bei der Bestimmung von Eisen(II) zeigt sich jedoch,daß das vorhandene Eisen(II)(nicht Eisen(III)) erst die Oxidation von Chlorid in schwach salzsaurer
Lösung durch Permanganat ermöglich(hebt die kinetische Hemmung der direkten Oxidation von Chlorid durch Permanganat auf).
Das kann durch Verwendung von Reinhardt-Zimmermann-Lösung minimiert werden.
Bei der Cerimetrie stört Chlorid in der Regel nicht.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.07.2019, 15:10   #3   Druckbare Version zeigen
jojo1710 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 37
AW: Cerimetrie in salzsauerer Lösung

Ok, aber was ist der Grund dafür, dass Chlorid bei der Cerimetrie nicht stört? Liegt das an der starken Reaktivität des Cer(IV) (wobei Permanganat ja eigentlich auch sehr reaktiv ist)?

Mit freundlichen Grüßen

Johanna
jojo1710 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.07.2019, 17:10   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.452
AW: Cerimetrie in salzsauerer Lösung

Die Redoxpotentiale von Permanganat und Cer(IV) sollten für die Oxidation von Chlorid ausreichen.Die Reaktionsbedingungen bei den Redoxtitrationen werden jedoch so gewählt,daß eben diese Oxidationsreaktion minimiert wird.
Zur Cerimetrie hatten wir mal einen Beitrag,der das Problem anreißt:
http://www.chemieonline.de/forum/archive/index.php/t-66129.html ,mal schauen,ob
es da eine Lösung zu gab.
Es scheint,daß die Oxidation durch Cer(IV) wieder kinetisch gehemmt ist,mögliche Katalyse o.ä. aber durch die Eiskühlung so weit verhindert wird,daß keine merkliche Oxidation erfolgt.
Es ist zu beachten,daß das Redoxpotential von Ce(III)/Ce(IV) nicht nur vom pH-Wert abhängt,sondern auch von der verwendeten Säure.
Das bedeutet,daß in der Reaktionslösung u.U. verschiedene Ce(IV)-Komplexe vorliegen(mit unterschiedlichem Redoxpotential),je nach Art der Säure.
Da muß man im Detail dann die jeweiligen Kinetiken untersuchen,oder einfach abspeichern,daß Chlorid bei Cerimetrie unter passenden Bedingungen nicht stört.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 29.07.2019, 17:30   #5   Druckbare Version zeigen
jojo1710 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 37
AW: Cerimetrie in salzsauerer Lösung

Alles klar, danke für die ausführliche Antwort
jojo1710 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
cerimetrie, maganmetrie, redoxreaktion, vergleich

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