Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Rechentafeln für die Chemische Analytik.
F.W. Küster, A. Thiel, A. Ruland
29.95 €

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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.06.2019, 18:17   #1   Druckbare Version zeigen
mnkklb weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 3
Lassaigne Aufschluss mit AgNO3 Gasblasen

Hallo!

Ich bin gerade im Arzneistoffanalytik Praktikum und habe heute meine Probe bekommen. Ich hab dann den Lassaigne Aufschluss durchgeführt und die Lösung war klar und farblos. Nachweise auf Stickstoff (Berliner blau) und Schwefel (mit Nitroprussid Na+) waren negativ. Als ich auf Halogene testete hab ich zu der Aufschlusslösung verd. HNO3 zum ansäuern und ca 3 Tropfen AgNO3 Lösung dazu gegeben. Bei Zugabe der Säure war die Lösung noch klar und farblos, bei Zugabe des Silbers wurde die Lösung hellbraun schlierig und es entwickelten sich Gasblasen, die auch lange anhielten wenn man die Lösung schüttelte. Ein Assistent wusste nicht was das war und gab H2SO4 dazu um etwas zu testen, es änderte sich jedoch nichts. Die Laborzeiten waren auch schon zu Ende also musste ich aufräumen und wir konnten es nicht klären. Weiß jemand was das sein könnte?
Lg
mnkklb ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2019, 05:51   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.401
AW: Lassaigne Aufschluss mit AgNO3 Gasblasen

Der Assistent sollte wissen was er ausgegeben hat. Entweder Jodid (Bromid) oder die Lösung war noch nicht ausreichend neutralisiert und Silberhydroxid/Oxid ist ausgefallen. Wurde die Halogenprobe nach dem Aufschluss gemacht. Eisen ergibt auch braungelbliche Niederschläge.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis

Geändert von Nobby (07.06.2019 um 06:09 Uhr)
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agno3, aufschluss, lassaigne aufschluss

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