Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 26.06.2016, 01:09   #1   Druckbare Version zeigen
Marcello343 Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 26
Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Hallo,
ich weiß nicht mehr wirklich weiter und muss bis Montag mit folgender Aufgabe noch fertig werden.
Versuch 4-4 Permanganatometrische Bestimmung von Oxalat
Durchführung: Von der gegebenen Oxalat-Lösung werden nach Auffüllen auf 250 mL Proben von jeweils 50 mL in einen Erlenmeyer pipettiert, auf etwa 100 mL verdünnt und mit 25 mL verd. H2SO4 versetzt. Man erhitzt auf 80 - 90 °C und titriert in der Hitze unter intensivem Rühren langsam mit 0.1 N KMnO4-Lösung bis zu einer bleibenden schwachen Rosafärbung. Es ist zu beachten, dass die ersten Tropfen KMnO4-Lösung nur sehr zögernd entfärbt werden; erst wenn eine gewisse Menge an Mn2+-Ionen vorliegt, verläuft die Reaktion praktisch spontan, da die Mn2+-Ionen katalytisch in die Redoxreaktion eingreifen. Bei zu schnellem Titrieren treten kurzzeitig größere Überschüsse an KMnO4 auf, was zu einem Mehrverbrauch führen kann, da sich Permanganat in stark saurer heißer Lösung unter Bildung von Sauerstoff zersetzt.
Auswertung Berechnen Sie aus dem Verbrauch an 0.1 N KMnO4-Lösung den Gesamtgehalt an Natriumoxalat = Na2C2O4 in mg.
Fragen
1. C2O4 2--Ionen werden durch Permanganat zu CO2 oxidiert. Geben Sie die Reaktionsgleichung an und berechnen Sie den Faktor für diese Titration (1 mL 0.1 N KMnO4-Lösung = ? mg Na2C2O4).

Die Aufgabe 1 fand ich leicht und habe über c=n/v das n(KMnO4) bestimmt und da die 2,5 fache Menge an Natriumoxalat verbraucht wird ist n(KMno4)= 2,5n(Na2c2O4), was ich in m= n*M eingesetzt habe ( M(Na2C2O4)=133,92 ).
Dabei komme ich darauf, dass 1ml einmolare KMnO4-Lösung 33,48mg Na2C2O4 entsprechen.
Sowiet so gut. Die anderen 5 Aufgaben habe ich ebenfalls noch hinbekommen, aber die hier bereitet mit noch Probleme:

3. Begründen Sie, warum die Reaktion in saurer Lösung durchgeführt wird a) indem Sie die Reaktion als chemisches Gleichgewicht betrachten, b) indem Sie qualitativ die Änderung des Redoxpotentials für das System MnO4 -/Mn2+ mit dem pH-Wert aus der Nernstschen Gleichung ableiten.

Zu a)Ich weiß, das ohne Ansäuern Braunstein entstehen würde, habe aber keiner Ahnung, wie ich das bitte mit einer Gleichgewichtsrkt begründen soll.
Ich dachte ja noch als Ansatz an das Prinzip des kleinsten Zwanges, aber das passt hier nicht.
zu b) Ich hab hier keinen Schimmer, was die von mir wollen.
Zusammengegoogelt habe ich mir:
die Nernstsche Gleichung, sowie daraus abgeleitet Delta(E)= -0,059V*(ph1-ph2)
MnO4- + 8 H+ + 5 e- ———> Mn2+ + 4 H2O E0 = + 1,51 V (pH = 0)

Kann mir das mal irgendjemand erklären bzw vielleicht ein Bsp geben? Wäre wirklich dringend
Vielen Dank
Marcello343 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.06.2016, 07:57   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
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Beiträge: 18.484
AW: Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Zu Teil a kann man mit dem Prinzip des Kleinsten Zwangs argumentieren: Links in der Gleichung stehen viele Protonen, dort wird ein deutlicher Überschuss angewendet, so dass die Reaktion nach rechts gedrängt wird.

Zu Teil b stellt man die Nernst-Gleichung auf



E(0) ist das Standard-Potential. Man sieht, dass der pH in der 8-Potenz eingeht. Also reichen kleine Änderungen des pH aus, um die Reaktion zu beeinflüssen.

Gruß

jag
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Alt 26.06.2016, 10:52   #3   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.484
AW: Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Zitat:
Dabei komme ich darauf, dass 1ml einmolare KMnO4-Lösung 33,48mg Na2C2O4 entsprechen.
Bitte obiges überprüfen:

Da steht was von "einmolarer Lösung". Im Aufgabentext lese ich 0,1 N Lösung. Eine 0,1 N = "normale" Lösung wäre, da ja die Zahl der übergehenden Elektronen (=5) berücksichtigt wird, 0,1/5 = 0,02 M = mol/L = 0,02 molare Lösung. Dann entspräche der o.g. Wert 6,7mg.

Gruß

jag
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Alt 26.06.2016, 13:34   #4   Druckbare Version zeigen
Marcello343 Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Vielen Dank schon mal, hat mir alles sehr weiter geholfen. Die Lösung ist allerdings einmolar, ist wohl ein Druckfehler und wir sollten auch einmolare verwenden. Viele Grüße
Marcello343 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.06.2016, 17:10   #5   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.484
AW: Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Ok, dann wären das aberr 332,5mg.

Gruß

jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.06.2016, 23:15   #6   Druckbare Version zeigen
Marcello343 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Permanatometrische/permanganometrische Bestimmung von Oxalat

Hm, sorry, ich hatte geschrieben, dass die Lsg einmolar ist, meinte aber 0,1molar. Allerdings verschiebt sich da ja nur der Fator, die Ziffern müssten trotzdem übereinstimmen.
Meine Rechnung ist wie folgt:
n(KMnO4)= 0,1mol/l*0,001L wegen 1ml und weil die Lösung 0,1molar ist.
1mol KMnO4 entspricht 2,5mol Na2C2O4 d.h. n(Na2C2O4)= 0,00025mol
m(Na2C2O4)= 0,00025mol*133,92g/mol = 0,03348g bzw 33,48mg
M(Na2C2O4) waren ja 133,92g/mol

Fehler kann ich da keinen erkennen.

Geändert von Marcello343 (26.06.2016 um 23:16 Uhr) Grund: Hab was vergessen
Marcello343 ist offline   Mit Zitat antworten
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