Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 20.09.2019, 12:22   #1   Druckbare Version zeigen
tedus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
UV Vis Gehaltsbestimmung - Fehlersuche

Moin,


ich soll eine Gehaltsbestimmung per UV-Vis Spektroskopie aus einem Artikel "nachbauen". Allerdings bekomme ich bisher andere Ergebnisse heraus.

Da ich nicht bei allem sicher bin, stell ich hier mal meine Fragen rein - vielleicht gibt es ja einen Experten, dem das alles mehr sagt


Den Artikel/Methode kann ich leider nicht einstellen, da er nicht offen zugänglich ist.

Die Methode basiert auf einer chinesischen Norm und laut Artikel ist das ganze in mehreren Laboren geprüft worden - d.h. meine - sich unterscheidenden - Ergebnisse stehen gegen 3 gleiche Ergebnisse anderer.


Zum eigentlichen:
Da ich noch recht neu mit der UV-Vis Spektroskopie bin (Gerät ist ein Agilent/Varian 100 - Double beam), einmal mein Ablauf:


1. Trockengewicht von Probe (Pulver) und Standard bestimmen (3h 105°C)
2. Getrockneter Standard auf 10µg/ml verdünnern in A.dest
3. Probe auf 10µg/ml verdünnern in A.dest
4. UV-Vis Zero mit A.dest in Proben + Referenzstrahl
5. UV-Vis Messung mit Probe bzw. Standard in Probenstrahl, A.dest in Referenzstrahl



Die Berechnung erfolgt dann laut Norm nach:
Gehalt (%) = Abs. Probe / Abs Standard x Gewicht Standard / Gewicht Probe (1- Trockengewichtsverlust) x 100



Normalerweise kenne ich das ganze nur durch erstellen einer Kalibrierkurve - und der Bestimmung anhand dieser. Wie man auf die Formel kommt ist mir nicht klar.
Fakt ist allerdings, das die anderen Labors gleiche Ergebnisse erhalten - ich nicht.



Ich bin leider noch recht unerfahren im UV-Vis Umgang (und leider auch keinen hier, der mehr Erfahrung hat (Chef sagt "wir haben da noch nen Gerät - mach mal") - und Dinge wie z.B. die richtige Nutzung des Double Beams

musste ich mir erstmal selber anlesen.




Habt ihr schon Erfahrungen bzw. sagt euch dieses Vorgehen und die Berechnung etwas? Wo sind eurer Erfahrung nach die möglichen Fehlerquellen?
tedus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.09.2019, 13:33   #2   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 618
AW: UV Vis Gehaltsbestimmung - Fehlersuche

- Sicher, dass du die gleiche Probe und den gleichen Standard (Referenz) verwendest wie die drei Arbeiten, deren Ergebnisse du anscheinend reproduzieren willst?


- Und sicher, dass du im Konzentrationsbereich misst, in dem noch ein linearer Zusammenhang zwischen Konzenration und Absorption gegeben ist?


- Eine Fehlerquelle wäre noch, dass du nicht bis zur Gewichtskonstanz getrocknet hast.



Die Berechnung ist, so wie ich das sehe, einfach eine Ein-Punkt-Kalibrierung unter der Voraussetzung, dass Konzentration und Absorption proportional sind, ein Dreisatz quasi.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.09.2019, 16:23   #3   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.190
AW: UV Vis Gehaltsbestimmung - Fehlersuche

Ist das Gerät kalibriert? Hast Du ein Referenzspektrum des Standards, welches Du überprüfen kannst?
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 01.10.2019, 10:32   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 759
AW: UV Vis Gehaltsbestimmung - Fehlersuche

Ja, bei diversen Photometrie-Kits wo im visuellen gemessen wird (z.B. NH3) kann sogar über 2.5 Ext. Gemessen werden, die Faustregel (v.a
für UV/VIS) ist aber bis 0.75 Ext.
Möglich dass die Diskrepanzen davon herrühren, dass Der Blank bei Standard noch im Referenzkanal verblieb und bei Probe nicht, oder umgekehrt.
Vorsicht: aufgrnd des gebräuchlichen Ausdruckes Absorption aus dem englischen, kommt es oft zu Verwechslungen mit Extinktion. Die Absorption ist der negativierte dekadische Logarytmus der Extinktion.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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