Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 29.08.2019, 14:13   #1   Druckbare Version zeigen
ChemieHouse Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
Frage Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Hallo zusammen!

Für ein aktuelles Uni-Projekt bin ich auf der Suche nach einem geeigneten Matrix-Material für einige Vorversuche. Kurz zum genannten Projekt, Ziel ist es zu Untersuchen ob die UV/VIS/NIR-Spektroskopie auf eine Probe welche feinste Partikel im µm-Maßstab beinhaltet angewendet werden kann. Besonders interessant ist hierbei dann die Streuung des Lichtes welche diese Partikel verursachen. Letztlich geht es bei diesem Projekt dann um die Entwicklung einer In-Line-Sonde für den Industrieeinsatz, soviel zum Projekt selbst.

Nun zu meinem Anliegen, wie beschrieben suche ich bereits seid einiger Zeit vergeblich nach einem passenden Material bzw. einer passenden Matrix für die Probenvorbereitung. Prinzipiell soll die Matrix eine homogene Verteilung der Partikel innerhalb der Probe ermöglichen. Folgende Ideen habe ich bereits zu diesem Thema gesammelt:

- Galantine / UV-Galantine
- 2 Komponenten Harze
- Partikel durch Einsatz eines geeigneten "Lösemittels" mit gleicher Dichte in
Schwebe halten (Schwierig da Dichte unbekannt)

Der Einsatz eines 2 Komponenten Harzes sollte hier prinzipiell am praktikabelsten sein, die Partikel könnten hier mit einer flüssigen Komponente vermengt und anschließend durch Zugabe eines Härters in einer Art Form ausgehärtet werden. Ergebnis wäre dann eine Art Matrix-Block welcher die Partikel homogen verteilt beinhaltet - So die Theorie bzw. das angestrebte Ziel. Das Problem an diesen Harzen ist aber die extrem lange Härtezeit von mehreren Stunden, innerhalb dieser Zeit würden sich die Partikel wieder absetzten und die Homogenität wäre dahin.

Zudem muss das Matrix-Material spektroskopisch (UV/VIS/NIR) weniger Komplex sein, sprich nicht in der Totalabsorption enden da später eventuell noch weitere Additive dem System beigefügt werden könnten.

So, ich hoffe ich habe meine Fragestellung mehr oder weniger deutlich gemacht, falls irgendjemand eine Idee für ein passendes Matrix-Material hat würde ich mich sehr über eine Antwort freuen.

Übrigens, ich hoffe ich bin hier im richtigen Unterforum, sonst bitte einfach verschieben.

Viele Grüße
Max
ChemieHouse ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.08.2019, 14:19   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.190
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Kannst Du Deine Partikel in geschmolzenes PMMA (das ist im UV-Vis weitgehend durchlässig) einrühren? Luftblasen bekommt man dann ggf. mit einer Vakkumapparatur weitgehend raus. Oder mit PMMA Pulver mischen und dann sintern.
__________________
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.08.2019, 15:29   #3   Druckbare Version zeigen
ChemieHouse Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

An PMMA habe ich auch schon gedacht, mit einem Schmelzpunkt von knapp 160°C sollte das mit einem Ölbad auch gut machbar sein. Praktisch wäre das dann vermutlich auch relativ gut umsetzbar: Mit einem Magnetrührer oder einem mechanischen Rührer eine homogene Suspension erzeugen und diese anschließend in die Form gießen. Eventuell könnte man hier dann noch kühlen um die Festigung zu beschleunigen.

Das mit dem Sintern klingt auch sehr interessant, da muss ich mich allerdings erstmal noch einlesen.

Vielen Dank schonmal!
ChemieHouse ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 29.08.2019, 20:50   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.607
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Viel wichtiger als das Einbettungsmittel ist die Partikelgröße. Mit Kugelmühle erreicht frau/man Korngröße < Wellenlänge. Wenn dann auch noch der Brechungsindex passt steht der Spektroskopie nichts mehr im Wege. So feine Suspensionen setzen sich kaum ab. Wenn die Messzelle vertikal durchstrahlt wird ist das völlig egal.
Die Streuung hängt vor allem von der Partikelgröße ab.



Wie soll das zu einer in line Sonde werden, wenn die Matrix verfestigt wird?
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.08.2019, 21:18   #5   Druckbare Version zeigen
ChemieHouse Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Das ist natürlich vollkommen richtig was du schreibst, die beschriebenen Partikel bewegen sich jedoch in einer Range von wenigen µm bis hin zu etwa 150µm im Durchmesser. Ziel ist es verschiedene Proben mit verschiedenen Partikelgrößen anzusetzen und diese anschließend per Spektroskopie zu vermessen.

Ich verstehe die Verwirrung vollkommen, aber wie gesagt es handelt sich formal erstmal nur um Vorversuche! Bevor es an den In-Line-Einsatz geht, geht es erstmal darum den Zusammenhang zwischen Partikelgröße und Streuung näher zu untersuchen.

Aber nun zurück zum Thema, ich bin bei uns an der Uni im Forschungszentrum angestellt und mache letztlich nichts anderes wie die Anweisungen meines Vorgesetzten abzuarbeiten. Ziel dieses Forenbeitrags soll es nicht sein das Gesamtkonzept zu durchblicken sondern eher ein geeignetes Matrix-Material zu finden! Nimm mir das bitte nicht böse, was du schreibst ist in jedem Falle sehr spannend.

Viele Grüße
Max
ChemieHouse ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.08.2019, 10:34   #6   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.171
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

GALANTINE willst du bestimmt nicht nehmen (https://de.wikipedia.org/wiki/Galantine) ;-)


Auch die Geschichten mit Harz und ähnlichem erscheinen mir viel zu kompliziert. Eine zähflüssige Lösung von einem Polysaccharid wie Xanthan sollte eigentlich funktionieren.
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.09.2019, 17:35   #7   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.607
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Hi ChemieHouse,

keine Sorge, hier wird niemandem was übel genommen, außer er versucht hier für lau seine Arbeit gemacht zu bekommen.

Bei unterschiedlicher Partikelgrößenverteilung wirst Du große Probleme haben, wenn Du die Partikelgrößenverteilung nicht bestimmen kannst/willst.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.09.2019, 16:27   #8   Druckbare Version zeigen
ChemieHouse Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Matrix-Material zu UV/VIS/NIR-Spektroskopie gesucht!

Hallo zusammen!

@Alchymist

Du hast natürlich vollkommen Recht, da habe ich mich wohl beim Schreiben des Beitrages vertippt, ich meinte natürlich Gelatine und nicht Galantine. Das mit
dem Xanthan klingt sehr spannend, eine ähnliche Überlegung diesbezüglich hatte ich auch schon angestellt, letztlich müsste ich die Konzentration der Lösung dann so wählen das die Dichte der resultierenden Lösung in etwa der der Partikel entspricht, dann würde ich diesen "Schwebeeffekt" erhalten, zudem wird das Absinken der Partikel zusätzlich durch die hohe Viskosität der Xanthan-Lösung erschwert, falls ich nicht die exakte Dichte der Partikel treffen sollte. In allen Fällen schonmal vielen Dank für diesen Tipp!

@cg

Alles klar, super! Ich habe mittlerweile schon einige solcher Fälle in Foren mitbekommen, sowas muss natürlich nicht sein... Aber wenn das hier nicht der Fall ist dann bin ich beruhigt. Da hast du natürlich vollkommen Recht, in solchen Fällen würde ich dann auch mal den ein oder anderen Kommentar abgeben.

Ich glaube hier liegt immer noch ein kleines Missverständnis vor! Die Partikelgrößen meiner Proben sind durchaus bekannt. Ich habe alle Werte leider momentan nicht im Kopf aber ich habe z.B. eine Menge X an Partikeln mit 5µm im Durchmesser, eine andere Probe mit 10µm, usw.! Unterm Strich liegen also alle Infos bis auf die Dichte der entsprechenden Partikel vor.

So, nun nochmal kurz zum aktuellen Stand dieses Beitrages bzw. zum aktuell geplanten Vorhaben:

1. Bekannte Menge Niedermolekulares PP (Ersatz zu PMMA da bereits vorrätig und im späteren Verlauf des Projektes sowieso eingesetzt) unter Hilfenahme eines Ölbades aufschmelzen.

2. Partikel bekannten Durchmessers und bekannter Menge in das geschmolzene PP einrühren, eventuell mit einem Magnetrührstab oder einem mechanischen Rührer (muss ich mir noch Gedanken machen da der Ansatz doch relativ klein ist) homogen vermengen.

3. Homogene "Suspension" in eine entsprechende Form gießen und unter Hilfe von Kühlmittel möglichst schnell aushärten lassen.

4. Erzeugten PP-Block mit bekannten Gehalt an homogen verteilten Partikeln entsprechend vermessen.

So, das sollte es fürs erste mal wieder gewesen sein. Über die angesprochene Form habe ich mir schon einige Gedanken gemacht und habe hier auch schon einen recht beständigen Plan. Im Unklaren bin ich mir noch bei der "Form" in der das PP aufgeschmolzen werden soll. Es sollte ein Material sein von dessen ich das geschmolzenen PP mehr oder weniger ohne großen Aufwand entnehmen kann, ich habe da eventuell an eine Art mit Teflon beschichtete Schale, ähnlich einer Pfanne gedacht, hat da eventuell jemand bereits praktische Erfahrungen gemacht un einen Gegenvorschlag für mich? Das Problem ist das mir die Uni leider noch nicht mitgeteilt hat wie groß der Ansatz denn nun sein muss, ich würde mal mit einigen Gramm (5-10g) pro Block rechnen.

Vielen Dank fürs Lesen & viele Grüße
Max
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Stichworte
matrix-material, nir, spektroskopie, uv, vis

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