Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 09.08.2019, 12:18   #1   Druckbare Version zeigen
Zaphi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 143
Analytische HPLC semipräparativ nutzen

Hallo zusammen,


wir haben eine alte Merck Hitachi 7000er-Serie HPLC bei uns. Bisher nutze ich sie nur analytisch mit 250x4,6-Säulen. Um kleine Mengen für NMR-Proben und mmol-Ansätze zu gewinnen haben wir nun überlegt 250x10 bzw. 250x21-Säulen anzuschaffen.

Leider haben wir bei uns im Labor nicht viel Erfahrung mit präp. HPLC und haben nun bedenken, ob wir technische Limitierungen übersehen.


Als Flaschenhälse habe ich nun die Pumpe und das Loop ausgemacht. Unsere Pumpe (dual piston in Serie) schafft bis zu 9,99 ml/min. Davon hätten wir auch noch eine Zweite, um also fast 20 ml/min zu schaffen. Für eine 10mm-Säule sollte dieser Fluss also reichen (bei den 4,6mm-Säulen haben meine Methoden meist einen Fluss von ca. 1 ml/min)

Unser Loop hat ein Volumen von 100 µl, das wäre für unsere Zwecke auch genug. Für NMR-Proben würde dann 1 run reichen, für mmol-Ansätze müsste ich halt 4-5 machen, was verschmerzbar ist.


Gibt es noch weitere Aspekte, die man umbedingt vorher prüfen/beachten muss? Ich dachte da etwa an den Durchmesser der Kapillaren und Schläuche, schließlich hat ein großer Probepfropfen eine ganz andere Viskosität als bei analytischen Mengen.


Für gute Literaturempfehlungen zu dem Thema wäre ich auch dankbar :-)


Schonmal Danke
Zaphi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2019, 14:15   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 759
AW: Analytische HPLC semipräparativ nutzen

Das klingt ja recht vielversprechend.

Ich arme Sau musste in der Lehre im Synthese-Forschungslabor ca 260 mg eines Isomerengemisches mit 6 Stereoisomeren die Trennung mit einer Analytischen Säule durchführen, da wir keine entsprechende semi-präperative Saüle im ganzen institut hatten.
Ich war volle 2 Wochen nur am einspritzen, fraktionieren (unter Zuhilfenahme eines analogen Schreibers)
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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