Verfahrenstechnik und Technische Chemie
Buchtipp
Mikrosystemtechnik
U. Mescheder
29.90 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Verfahrenstechnik und Technische Chemie

Hinweise

Verfahrenstechnik und Technische Chemie Das Forum für die Chemie jenseits von Reagenzgläsern und Glaskolben. Hier können Probleme der Reaktionstechnik sowie der thermischen und mechanischen Stoffwandlungs- und Trennprozesse diskutiert werden.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 12.07.2019, 22:06   #1   Druckbare Version zeigen
chemical_Boi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Probleme mit dem Scheidetrichter

Hallo,

Ich habe ein paar Probleme bei der Verwendung eines Scheidetrichter, woran Ich langsam echt verzweifel. Mir würde es wirklich viel bedeuten, wenn mir hier jemand helfen könnte, der mehr über solche Vorgänge weiß. Falls man mir auch eine gute Seite über Verfahrenstechnik geben könnte, ist das auch schon mal ein Anfang. Nun zu meinem Problem:
Zur Entfettung einer wässrigen HCL-Lösung habe Ich diese mit Waschbenzin zusammen in einen Scheidetrichter gefüllt und gut durchgeschüttelt. Nach einer kurzen Wartezeit für die Phasentrennung waren plötzlich 3 Phase im Scheidetrichter zu sehen. Die mittlere Phase besteht soweit Ich es noch erkennen kann aus kleinen Bläschen, weshalb Ich davon ausgehe, dass es sich um eine Emulsion handelt. Nachdem ich diese Emulsion gestern auch schon hatte, habe Ich bis heute gewartet, um zu sehen, ob diese sich in der Zwischenzeit auflöst. Leider war dies nur teilweise der Fall. Die Emulsionsphase lässt sich auch überhaupt nicht mit der Waschbenzinphase noch mit der HCL-Phase vermischen.

Ich habe danach einen neuen Anlauf gestartet, dieses Mal allerdings nicht so lang und intensiv geschüttelt. Darauf hin haben sich nach mehreren Schüttelvorgängen immer nur die 2 Phasen gebildet, wie Ich es auch erwartet habe. Komischerweise war die obere Phase bei diesem Verfahren viel trüber, als wenn Ich stärker geschüttelt habe und 3 Phasen sich gebildet haben.

Nun zu meinen Fragen:
1) Wieso bildet sich die vermeintliche Emulsion nur bei stärken und längeren Schüttel? Und Kann Ich die Emulsion irgendwie aufbrechen?
2) Ich habe gelesen, dass man Kochsalz zu einer wässrigen Lösung geben kann, um deren Dichte zu erhöhen. Was würde passieren, wenn Ich für eine bessere Phasentrennung Kochsalz in die HCL-Lösung gebe und diese anschließen mit NaOH basisch mache?
3) Wie wichtig ist eine Entfettng für eine Extraktion? Wenn es nur der reinh
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg photo5280718950096809017.jpg (67,7 KB, 8x aufgerufen)
chemical_Boi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2019, 07:58   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.496
AW: Probleme mit dem Scheidetrichter

Das ist ein übliches Problem. Aus meist unerfindlichen Gründen, auch bei gleichen Ansätzen, bildet sich so eine komische schaumige Zwischenphase. Das wissenschaftlich zu begründen ist mutmaßlich schwierig bis unmöglich. Bei sauren Lösungen tritt das nach meiner Erfahrung durchaus häufiger auf. Ich habe auch schon erlebt, dass der Wechsel zu einem (neuen) Scheidetrichter das Problem löst.

Üblicherweise trennt man dann die Fraktion (hier die wässrige) inklusive der Zwischenfraktion, die man benötigt ab. Die vereinigten Fraktionen werden dann erneut in den Scheidetrichter gefüllt. Häufig bildet sich dann schon eine klare Phasengrenze der ggf. mitgeschleppten anderen Phase, die man abtrennen kann. Oder man fügt kleine Mengen des Extraktionsmittel zu, bis sich die Phasen gut trennen.

NaCl ist hier (man benötigt ja wohl die wässrige Phase) problematisch, da das viele Salz stören könnte. Mit einem Entschäumer könnte man das Problem auch lösen. Ist im Labormaßstab aber eher unüblich.

Ob und wie wichtig eine Entfettung der wässrigen Phas eist, kommt auf das jeweilige Produkt etc. an.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.

Geändert von jag (13.07.2019 um 08:21 Uhr)
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2019, 08:02   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.607
AW: Probleme mit dem Scheidetrichter

Hi chemical_Boi,

wenn Du "Bläschen" in der mittleren Phase siehst, ist es keine Emulsion sondern durch oberflächenaktive Sustanzen stabilisierte Kügelchen. Die Stabilisierung kannst Du mit anderen oberflächenaktiven Substanzen oder Änderung des pH-Werts brechen. Probiere verschiedene Tenside, anionische/kationische in verschiedenen Konzentrationen. Evtl. auch Silikonentschäumer, Eiweise. Salze erhöhen den Dichteunterschied der Phasen und wirken auch auf die Oberflächen der Kügelchen. Partikel bzw. Kolloide stabilisieren die Kügelchen. -> Vorher filtern/ultrafiltern. Seifen kann man mit Erdalkalisalzen ausflocken. Evtl. vor der Extraktion enzymatisch spalten. Alles ein ziemliches Rumprobieren. Zentrifugieren hilft prinzipiell auch. Klar, nicht für Scheidetrichtermengen, es sei denn, Du könntest eine große Zentrifuge nutzen.
Im Übrigen kann man auch ohne Schütteln extrahieren. Dauert nur länger. Die beiden Phasen über einander schichten und die untere mit Magnetrührer rühren. Die obere mit Eintauchrührer bzw. gedrehter Platte in Gegenrichtung. Geschwindigkeiten so, dass die Phasengrenze nicht verwirbelt und sich keine Kügelchen bilden.
Auch mittels Festphasenextraktion können Fette entfernt werden.

Viel Erfolg.
Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.07.2019, 11:44   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.245
AW: Probleme mit dem Scheidetrichter

Wenn es beim Ausschütteln zu keiner guten Phasentrennung kommt, kann das viele Gründe haben.

Man kann versuchen, auszusalzen, indem man gegen eine (gesättigte) Kochsalzlösung ausschüttelt - davon ausgehend, dass die organische Phase interessant ist. Benötigt man die wässrige Phase, versaut man sich damit nur das Produkt.
Vielleicht ist die Wahl der Lösungsmittel ungeeignet... manche Systeme neigen zur Bildung von Emulsionen - mit etwas Zeit trennen sich die Phasen vielleicht doch. Etwas abwarten kann nicht schaden. Alternativ andere Lösungsmittel verwenden. Manche Lösungsmittel(kombinationen) wirken als Phasenvermittler und machen so jede Phasentrennung zunichte.
Schüttelt man einen Reaktionsansatz aus, kann es sein, dass irgendetwas aus diesem Ansatz Probleme macht - Edukte, Produkte, Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel... Dimethylformamid macht öfter Ärger nach meiner Erfahrung, vor allem beim Ausschütteln gegen Dichlormethan/Wasser. Sinnvollerweise arbeitet man dann den Ansatz auf, indem man ihn z.B. zuerst trocknet (einrotieren dürfte reichen), dann den trockenen Rückstand aufnimmt und ausschüttelt.
Je nach Substanz(en) ist der pH-Wert durchaus relevant. Man möchte sich sein Produkt nicht durch zu hohe/niedrige pH-Werte zersetzen, aber gleichzeitig kann es sinnvoll sein, den pH-Wert sauer oder alkalisch zu stellen. Je nach Löslichkeit eben.
Bei Naturstoffen kommt es auch ab und an zu Emulsionen (Saponine und andere oberflächenaktive Substanzen), da kann es schwierig werden.
Je nach System kann es hilfreich sein, zuerst die beiden Lösungsmittel im Scheidetrichter vorzulegen und das zu trennende Substanzgemisch im "besseren" Lösungsmittel zu lösen und zuzugeben. Die Mischbarkeit z.B. von Ethylacetat und Wasser oder n-Butanol und Wasser ist je nach Menge noch recht gut, man kann die Lösungsmittel also gegenseitig absättigen. Feststoffe in den Scheidetrichter zu geben, ist nicht unbedingt gut. Das gibt eher mal Klumpen, die dann schlechtestenfalls den Auslass verstopfen.

Die Form des Scheidetrichters ist meiner Meinung nach auch nicht ganz irrelevant; ich persönlich habe die besten Erfahrungen mit Scheidetrichtern nach Squibb gemacht:
https://de.wikipedia.org/wiki/Scheidetrichter
Die spitz zulaufende Form erlaubt das Erkennen der Phasengrenze auch bei kleinen Volumina.
Wichtig: solange man nichts wegschüttet, ist auch nichts verloren. Notfalls den kompletten Inhalt des Scheidetrichters einrotieren, soweit möglich und erneut versuchen. Bitte auch keine Phasen wegschütten, solange man das Produkt nicht in Händen hält oder sich wirklich sicher ist, dass das Produkt in der vermeintlich richtigen Phase ist. Du wärst nicht der Erste, der nach Entsorgung feststellen muss, dass das Produkt dann wohl doch in der anderen Phase war.
Ob nun "oben" oder "unten", Phasen können sich auch mal drehen, wenn z.B. eine gesättigte Lösung vorliegt, die nun eine höhere Dichte aufweist als das reine Lösungsmittel. Gerade bei Systemen mit ähnlichen Dichten passiert das durchaus mal.
Zitat:
1) Wieso bildet sich die vermeintliche Emulsion nur bei stärken und längeren Schüttel? Und Kann Ich die Emulsion irgendwie aufbrechen?
Es muss eben zur Bildung der Emulsion kommen. Ungenügende Durchmischung führt nicht dazu, aber dann hat man auch keine gute Phasenverteilung. Weniger schütteln ist also keine Lösung.
Zitat:
2) Ich habe gelesen, dass man Kochsalz zu einer wässrigen Lösung geben kann, um deren Dichte zu erhöhen. Was würde passieren, wenn Ich für eine bessere Phasentrennung Kochsalz in die HCL-Lösung gebe und diese anschließen mit NaOH basisch mache?
Ja, Kochsalz geht. Aus Natronlauge und Salzsäure bildet sich Natriumchlorid, du hast also noch mehr Salz in Lösung. Je nach Stoffmenge HCl bzw. NaOH verändert sich dann der pH-Wert durch Neutralisation (mehr HCl verbleibend -> sauer, mehr NaOH verbleibend -> alkalisch). Aufgrund der Wärmeentwicklung würde ich die pH-Werteinstellung außerhalb des Scheidetrichters machen und erst die Lösung mit dem gewünschten pH-Wert ausschütteln.
Zitat:
3) Wie wichtig ist eine Entfettng für eine Extraktion? Wenn es nur der reinh
Kann durchaus sinnvoll sein, wenn denn ein relevanter Anteil an Fetten oder anderen, ähnlichen Substanzen enthalten ist. Kommt auf den konkreten Fall an.

PS: nicht, dass ich eine Diskussion über Begrifflichkeiten anheizen möchte; aber für mein Gefühl hat das Thema mit Verfahrenstechnik nicht viel zu tun, zumindest nicht in dem Maßstab.

Geändert von kaliumcyanid (14.07.2019 um 11:51 Uhr)
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.07.2019, 12:32   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Probleme mit dem Scheidetrichter

Mein erster Ansatz wäre zuerst gewesen, die Reine Wasserühase und die reine Ölphase zu sammeln und die mittlere Phase - was auch immer sie sein mag - wieder in den Scheidetrichter zu geben. Dann sieht man nämlich am nächsten Tag, ob sich die Suppe weiter auftrennt.

Bei Fetten kann es je nach Schmelzpunkt und Löslichkeitsverhalten noch "lustige" Effekte durch Löslichkeit im Waschbenzin und teilweises Auskristallisieren geben.

Kleine Öltröpfchen in der Wasserphase (oder umgekehrt) würde ich - aufgrund der offensichtlich hohen Oberflächenspannung zunächst versuchen mit einem Tensid zu reduzieren. Da reichen extremst niedrige Mengen. Ich würde über 10 ppm nicht hinausgehen. Der Effekt von höheren Dosen dürfte sich in Grenzen halten oder gar in das Gegenteil umschlagen. Evtl. kann auch statt dessen Alkohol etc. eingesetzt werden. Wenn es Dir um die Ölphase geht, kannst Du ihn auch wahrscheinlich relativ gut abtrennen.

Im Endeffekt heißt es: viel rumprobieren, bis etwas klappt.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 14.07.2019, 15:19   #6   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.245
AW: Probleme mit dem Scheidetrichter

Wenn wir schon eine konkrete Problemstellung haben: worum handelt es sich denn genau?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Phasentrennung im Scheidetrichter azido Physikalische Chemie 8 18.10.2016 02:47
Scheidetrichter als Tropftrichter FeliH3edHunter Off-Topic 6 26.09.2013 21:09
Ausschütteln mit Scheidetrichter Teilchen24 Allgemeine Chemie 3 25.05.2013 00:10
Zimtsäure Scheidetrichter Taiara Organische Chemie 15 19.02.2011 17:56
Arbeit mit dem Scheidetrichter flo1104 Organische Chemie 5 04.01.2010 21:19


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 13:44 Uhr.



Anzeige