Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 13.08.2019, 22:19   #1   Druckbare Version zeigen
Polarfairy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 5
Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Hallo
Ich habe einen Feststoff in welchem vermutlich Triethylammoniumbromid und Triethylammoniumchlorid vorhanden sind.
Habe ich, OHNE NMR, die Möglichkeit einer Quantifizierung von beiden Substanzen? Also ich möchte gern wissen wieviel Triethylammoniumchlorid und wieviel Triethylammoniumbromid ist drin. Finde leider nichts, außer NMR bei Google.
Polarfairy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2019, 07:17   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.078
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

willkommen hier!

Was für Möglichkeiten hast du denn? Man kann z.B. Cl- und Br- potentiometrisch nebeneinander bestimmen.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 14.08.2019, 08:32   #3   Druckbare Version zeigen
Polarfairy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 5
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Ich weiß leider nicht was ich hier alles sagen darf. Ich versuchs mal hinter der Blume. Bei der HPLC Gehaltsbestimmung fehlt uns einiges zwischen 4-7 Ma.-%. Unsere Chemiker haben Titration mit Silbernitrat vorgeschlagen und gesagt es könnte Triethylammoniumchlorid oder Triethylammoniumbromid oder beides sein.

Die Titrationskurve zeigt zwei Punkte.

Spiked man den aufgereinigten Feststoff mit Triethylammoniumchlorid gibt das nur einen Punkt. Bedeutet das dann automatisch das beide drin sind und der obere Bromid ist?

Geändert von Polarfairy (14.08.2019 um 08:47 Uhr)
Polarfairy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2019, 09:24   #4   Druckbare Version zeigen
Polarfairy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 5
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Oder ist es umgedreht der untere ist Bromid und der obere Chlorid?
Bisher hatte ich leider keine Möglichkeit mit Bromid zu Spiken. Oder besser mit beiden.
Vielleicht klappt das heute mal.
Mal angenommen es wäre so, könnte ich dann echt mit beiden Äquivalenz Punkten rechnen? Einer fürs Bromid und einer fürs Chlorid und beide einfach addieren?
Polarfairy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2019, 15:13   #5   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.171
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Wie wäre es denn mit Ionenchromatographie? Ist kein Problem damit Cl und Br zu quantifizieren.
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2019, 21:41   #6   Druckbare Version zeigen
Polarfairy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 5
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Leider kein IC vorhanden. Sind echt nur auf org. Substanzen eingerichtet.
HPLC mit DAD, GC-FID WLD, GC-HS und GC-MS,
nasschemisch/physikalisch: was zum Titrieren, IR, DSC, UV-Vis, Brechnungsindex, und ein Polarimeter.

Mit der Titration bin ich auch noch nicht weiter. Mir fehlt immer noch das Bromid zum Spiken... Der Chemiker bemüht sich aber morgen nochmal mit der Herstellung. Notfalls wirds parallel bestellt.

Bei Metrohm hab ich nur gelesen, das wohl der untere Äquivalenzpunkt Bromid ist, die Titration aber nur Verhältnis bedingt nebeneinander geht. Wenn Zuviel Bromid drin ist seh ich kein Chlorid mehr. Kann das jemand bestätigen?
Polarfairy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.08.2019, 21:02   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Einfach ein Aliquot einwägen, in Wasser lösen, mit AgNO3 das Gemisch der Silberhalogenide fällen, auswägen. Gleichungssystem lösen um die Anteile an Chlorid und Bromid zu berechnen.

LG
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.08.2019, 07:33   #8   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 759
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Die Polarographie würde sich doch sehr gut anbieten.
Kann man damit nicht Cl/Br nebeneinander analysieren?

https://www.google.ch/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=6&ved=2ahUKEwj9q9L635XkAhWCw4sKHZ8aDh8QFjAFegQIABAC&url=https%3A%2F%2Ftu-dresden.de%2Fbu%2Fumwelt%2Fhydro%2Fifw%2Fressourcen%2Fdateien%2Flehre%2Fvorlesung-wasseranalytik%2FElektrochemie-Vorlesung-_2016.ppt&usg=AOvVaw3QkRg2wavyRsT2zRi0rZL_

In dem PowerPoint habe ich zwar auf Anhieb nichts bez. Br- gesehen.

Sonst halt eine potentiometrische Titration.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.08.2019, 07:41   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 759
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Sorry, habe den Post übersehen...Potentiometrie wurde ja scho erwähnt.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.08.2019, 09:31   #10   Druckbare Version zeigen
Polarfairy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 5
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Hallo nochmal.

Der Spiking Test hat super geklappt. Der untere Äquivalenzpunkt ist Bromid der obere Chlorid. Und auch in unterschiedlichen Verhältnissen funktioniert potentiometrische Titration super.

Methode steht. Benötige also keine weiteren Antworten.
Dankeschön
Polarfairy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.08.2019, 20:21   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Triethylammoniumbromid oder Triethylammoniumchlorid?

Zitat:
Zitat von Lucas76 Beitrag anzeigen
Die Polarographie würde sich doch sehr gut anbieten.
Kann man damit nicht Cl/Br nebeneinander analysieren?
Geht leider gar nicht ... mir ist nicht eine einzig gangbare Methode bekannt.
Fluorid ja, aber die anderen Halogenide eher nicht.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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