Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytische Chemie
H.P. Latscha, G. Linti, H.A. Klein
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.12.2015, 14:50   #1   Druckbare Version zeigen
alinazirkow weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 166
Bromometrie

Kann mir jmd. grundlegendes darüber sagen?

Wie stelle ich die Lösung her?
Was bestimme ich damit?
alinazirkow ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.12.2015, 16:26   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.763
AW: Bromometrie

was hast du denn bis jetzt dazu recherchiert?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.12.2015, 19:48   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.198
AW: Bromometrie

Brom-Maßlösung für Bromometrie wird üblichweise durch Konproportionierung von Bromat und Bromid im Sauren hergestellt.Alternativ auch durch direktes Lösen vom Brom in einer KBr-Lösung(analog zur Lugolschen Lösung),wobei auch dort oft pH-Wert mit HCl eingestellt wird.
Zu den Grundlagen hier:http://pwe.no-ip.org/pharma/chemie/docs/bromoiodometrie.pdf .Ansonsten im Hager nachlesen(->https://books.google.de/books?id=8bLwBgAAQBAJ&pg=PA267&lpg=PA267&dq=bromometrie&source=bl&ots=7u8ZWqvUHJ&sig=YDjeOcIOcQ5dv3l53aJWb47DsSU&hl=de&sa=X&sqi=2&ved=0ahUKEwjC-dO93L3JAhUGMnIKHWukCTQQ6AEIVTAI#v=onepage&q=bromometrie&f=false ).
Bei weiteren,konkreten Fragen wieder hier im Forum.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2016, 12:11   #4   Druckbare Version zeigen
Deeee Männlich
Mitglied
Beiträge: 25
AW: Bromometrie

Ich schließe mal meine Frage hier an:

Ich will eine 0,05 - 0,1 Molare Bromlösung herstellen. Brom als Reinstoff ist vorhanden, KBr soweit ich weiß nicht.
Mein Ziel ist, dass das Brom als Oxidationsmittel in der Lösung zur Verfügung steht da ich danach eine Redox-Titration ähnlich wie bei der Iodometrie machen will.


Habe jetzt schon gelesen dass sich Brom gut z.B. in Cyclohexan oder Heptan löst und nicht reagiert (wie es zb. beim Cyclohexen etc. der Fall wäre)
Auch gelesen habe ich von der sog. "Bromlösung nach Kaufmann", offenbar Brom in Methanol gelöst. Für ne 0,1M Lösung braucht man ja nicht viel Brom, 15,98g auf 1L Lösungsmittel. Die Giftigkeit des Broms ist mir bewusst, ein ABEK Kombinationsfilter. Butylkautschukhandschuhe und Abzug sollten aber ausreichend Schutz bringen.
Kennt sich damit zufällig jemand aus? Da meine zu titrierende Probe wässrig ist, wäre evtl. die Mischung mit MetOH die bessere Alternative, da sich das ja gut mit Wascher mischt. Bei der Variante mit Cyclohexan oder Heptan hätte ich danach 2 Phasen...

Geändert von Deeee (22.01.2016 um 12:24 Uhr)
Deeee ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.01.2016, 12:28   #5   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.278
AW: Bromometrie

Zitat:
Zitat von Deeee Beitrag anzeigen
Ich schließe mal meine Frage hier an:

Ich will eine 0,05 - 0,1 Molare Bromlösung herstellen. Brom als Reinstoff ist vorhanden, KBr soweit ich weiß nicht.
Mein Ziel ist, dass das Brom als Oxidationsmittel in der Lösung zur Verfügung steht da ich danach eine Redox-Titration ähnlich wie bei der Iodometrie machen will.


Habe jetzt schon gelesen dass sich Brom gut z.B. in Cyclohexan oder Heptan löst und nicht reagiert (wie es zb. beim Cyclohexen etc. der Fall wäre)
Auch gelesen habe ich von der sog. "Bromlösung nach Kaufmann", offenbar Brom in Methanol gelöst. Für ne 0,1M Lösung braucht man ja nicht viel Brom, 15,98g auf 1L Lösungsmittel. Die Giftigkeit des Broms ist mir bewusst, ein ABEK Kombinationsfilter. Butylkautschukhandschuhe und Abzug sollten aber ausreichend Schutz bringen.
Kennt sich damit zufällig jemand aus? Da meine zu titrierende Probe wässrig ist, wäre evtl. die Mischung mit MetOH die bessere Alternative, da sich das ja gut mit Wascher mischt. Bei der Variante mit Cyclohexan oder Heptan hätte ich danach 2 Phasen...
Diesen Quatsch würde ich lassen sondern wie vom Vorredner angegeben die Lösung in sito aus Bromat/Bromid herstellen. Das ganze findet wie gewünscht in wässriger Lösung statt. Und das Brom nicht mit den KWs reagiert halte ich für ein Gerücht. Besonders wenn Licht drauf fällt substituiert Brom Kohlenwasserstoffe.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2016, 12:38   #6   Druckbare Version zeigen
Deeee Männlich
Mitglied
Beiträge: 25
AW: Bromometrie

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Diesen Quatsch würde ich lassen sondern wie vom Vorredner angegeben die Lösung in sito aus Bromat/Bromid herstellen. Das ganze findet wie gewünscht in wässriger Lösung statt. Und das Brom nicht mit den KWs reagiert halte ich für ein Gerücht. Besonders wenn Licht drauf fällt substituiert Brom Kohlenwasserstoffe.
Ja wäre auch mein Favorit gewesen. Aber das Brom ist bereits bestellt (war nicht meine Idee....) und wenn ich jetzt sag: Ne mach ich nicht, wir müssen Bromat und Bromid bestellen...kommt eher weniger gut. Ansonsten hätt ichs auch lieber in-situ hergestellt, aber deswegen frag ich ja hier nach ner Alternative

Geändert von Deeee (22.01.2016 um 12:49 Uhr)
Deeee ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2016, 13:58   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.012
AW: Bromometrie

Handschuhe und Abzug sind eine gute Idee, die Maske kann man sich bei gut ziehendem Abzug und sauberer Arbeitsweise sparen.

Es wäre schön, wenn die Verantwortlichen erst denken und dann bestellen würden. Brom ist schon recht widerlich, das vermeidet man, soweit möglich. Und so teuer ist das Zeug nicht, als dass man es jetzt auf Teufel komm raus verwenden müsste.

Das Risiko und der finanzielle Aufwand für Arbeitsschutzmaterialien und Arbeitszeit rechnet sich sicherlich nicht im Vergleich zum Kauf geeigneter und ungefährlicherer Edukte.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2016, 15:03   #8   Druckbare Version zeigen
Deeee Männlich
Mitglied
Beiträge: 25
AW: Bromometrie

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Handschuhe und Abzug sind eine gute Idee, die Maske kann man sich bei gut ziehendem Abzug und sauberer Arbeitsweise sparen.

Es wäre schön, wenn die Verantwortlichen erst denken und dann bestellen würden. Brom ist schon recht widerlich, das vermeidet man, soweit möglich. Und so teuer ist das Zeug nicht, als dass man es jetzt auf Teufel komm raus verwenden müsste.

Das Risiko und der finanzielle Aufwand für Arbeitsschutzmaterialien und Arbeitszeit rechnet sich sicherlich nicht im Vergleich zum Kauf geeigneter und ungefährlicherer Edukte.
Ja. Ihr wisst ja wahrscheinlich wie das so läuft. So lange es man nicht selbst machen muss ist es eben ein leichtes zu sagen: Der Student macht das mal mit Brom, wir bestellen das.
Naja immerhin sind die Schutzmaßnahmen ausreichend aber ohne entsprechende PSA rühre ich auch keinen Finger.
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