Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 16.07.2015, 00:44   #1   Druckbare Version zeigen
curry123  
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Themenersteller
Beiträge: 136
Bromometrie - Koppeschar-Bestimmung

Ich habe 2 bzw. 3 Fragen zu diesem Versuch- bin ziemlich ratlos und habe in 2 wochen Klausur =/, den ich angehängt habe.Ich hoffe man kann es lesen.

Es handelt sich um eine Redoxtitration - eine Redoxrücktitration:
Man gibt einen bromueberschuss dazu und reduziert das brom, das nicht in die bromierung des phenols eingegangen ist mit iodid. Von dem iodid gibt man auch eine definierte menge dazu und das reduziert dann wiederum das tetrabromcyclohexadienon. Um herauszufinden wie viel brom nicht mit dem iodid reagiert hat. Titriert man das entstandene iod mit thiosulfat.

1. Allerdings macht das für mich nich viel sinn, weil das tetrabromcyclohexadienon das ja aus dem ethylparaben entsteht reagiert ja eben auch mit dem iodid und nicht nur der brom ueberschuss. D.h. die verbrauchte Stoffmenge an Thiosulfat, kann nicht allein vom Bromüberschuss abhängen?
Zudem müsste man ja dann wissen wie viel Bromüberschuss man hat oder und dafür müsste man doch wissen wie viel Ethylparaben enthalten ist?

Das macht für mich alles gar keinen Sinn

2.
ich weiß, dass n(KBrO3-)=1/1200 mol sein muss, aus unseren Berechnungen aus dem Praktikum. Ich gehe davon aus, dass man da über die normalität draufkommen muss. allerdings is mir unklar, warum z=6 ist. weil das Volumen, das zugegeben wird an KBrO3- ist 50mL, die Lösung ist 0,1N. Ich denke, dass das was mit der Komproportionierungsreaktion unter 2. zu tun hat.

Allerdings werden bei der Reduktion von BrO3- zu Br2 in der Komproportionierungsreaktion ja quasi nur 5 Elektronen übertragen. damit müsste z(Bromat)=5 sein oder?

Komproportionierungsreaktion:
BrO3- + 5Br- + 6H+ --> 3Br2 + 3H2O

3. Wir haben folgende Formel zur Berechnung an Masse bzw. Stoffmenge am Ethylparaben bekommen:

n(Ethylparaben) = n(BrO3-) - (1/6)* n(S2O3-)

Wie kommt man denn hier auf die 1/6 an Stoffmenge an Thiosulfat?


Vielen Dank schon mal für eure Hilfe.
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curry123 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2015, 10:07   #2   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.000
AW: Bromometrie - Koppeschar-Bestimmung

Zitat:
Zitat von curry123 Beitrag anzeigen
Von dem iodid gibt man auch eine definierte menge dazu
Definiert ist hier relativ. Ein Iodidüberschuss muss da sein um eine quantiative Umsetzung zu ermöglichen, die genaue Menge ist aber nicht so wichtig.

Zitat:
1. Allerdings macht das für mich nich viel sinn, weil das tetrabromcyclohexadienon das ja aus dem ethylparaben entsteht reagiert ja eben auch mit dem iodid und nicht nur der brom ueberschuss. D.h. die verbrauchte Stoffmenge an Thiosulfat, kann nicht allein vom Bromüberschuss abhängen?
Zudem müsste man ja dann wissen wie viel Bromüberschuss man hat oder und dafür müsste man doch wissen wie viel Ethylparaben enthalten ist?
Wichtig ist vor allem, dass die Bromatmenge die du einsetzt ganz genau bekannt ist.
Das stöchiometrische Produkt auf das du in der Bestimmung abzielst ist letztendlich das Tribromphenol. Dass es eine "Nebenreaktion" gibt in der es weiter zum Tetrabromcyclohexadienon reagiert wäre ansich störend, da ist es "ein Glück" dass das auch mit Iodid reagiert und es zu Iod oxidiert.

Zitat:
allerdings is mir unklar, warum z=6 ist. weil das Volumen, das zugegeben wird an KBrO3- ist 50mL, die Lösung ist 0,1N. Ich denke, dass das was mit der Komproportionierungsreaktion unter 2. zu tun hat.
Letztendlich geht es um die genaue Stoffmenge an Brom die du aus Bromat und (ggfs auch einem Überschuss) an Bromid erzeugen kannst.

BrO3- + 5 Br- + 6 H+ --> 3 Br2 + 3 H2O

aus 1 Mol Bromat etstehen 6 mol Br (3 Mol Br2), darum der Faktor 6.

Jedes Ethylparaben/Phenol verbraucht für die Reaktion zum Tribromphenol 3 mol Br. Der Überschuss (egal ob als Br2 oder als Tetrabromcyclohexadienon vorliegend) reagiert mit Iodid 1:1 zz Iod, das wiederum 1:1 mit Thiosulfat:

I2 + 2 Na2S2O3 ---> 2 NaI + Na2S4O6
(auf 1 Br = 1 I kommt ein S2O3)

damit sollte die Stöchiometrie klar sein hoffe ich...

lg
Martin
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2015, 13:18   #3   Druckbare Version zeigen
curry123  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 136
AW: Bromometrie - Koppeschar-Bestimmung

Vielen Dank Martin. Ja, ich denke langsam wird mir das etwas klarer.

Jedoch verstehe ich leider immer noch nicht wie man auf die 1/6 bei der Stoffmenge an Thiosulfat kommt. Habe es mir gerade nochmal versucht herzuleiten. Leider kam mir keine Erleuchtung.
curry123 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2015, 13:49   #4   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.000
AW: Bromometrie - Koppeschar-Bestimmung

Weil unterm Strich auf jedes BrO3- (wenn es durch nichts anderes "verbraucht" wird) 6 Thiosulfat kommen.

Angenommen du hast genau 1 mol EtP eingesetzt und setzt es mit genau 1 mol BrO3- nach dem Schema um. Dann würde das 1 mol BrO3- ja zuerst mal 6 Br ergeben von denen 3 am Phenol landen. Weitere 3 bleiben zu HBr reduziert in der Lösung, die brauchen dann kein Thiosulfat mehr. In deiner Formel eingesetzt ergäbe das 1 - 0/6 = 1.

Angenommen du hast nur 1/2 mol EtP eingesetzt und setzt es mit genau 1 mol BrO3- nach dem Schema um. Dann würde das 1 mol BrO3- wieder zuerst mal 6 Br ergeben von denen 1,5 am Phenol landen. Weitere 1,5 bleiben zu HBr reduziert in der Lösung, die restlichen 3 brauchen dann 3 Thiosulfat. In deiner Formel eingesetzt ergäbe das 1 - 3/6 = 1/2.

Angenommen du hast 0 mol EtP eingesetzt und setzt es mit genau 1 mol BrO3- nach dem Schema um. Dann würde das 1 mol BrO3- wieder zuerst mal 6 Br ergeben von denen 0 am Phenol landen. Die restlichen 6 brauchen dann 6 Thiosulfat. In deiner Formel eingesetzt ergäbe das 1 - 6/6 = 0.

Jetzt alles klar?
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 23.07.2015, 23:44   #5   Druckbare Version zeigen
curry123  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 136
AW: Bromometrie - Koppeschar-Bestimmung

Hey mgritsch. Vielen Dank, für die tolle Erklärung. Jetzt hab ich es verstanden
curry123 ist offline   Mit Zitat antworten
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