Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 12.07.2009, 18:27   #1   Druckbare Version zeigen
natriumacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Bromometrie nach Koppeschar

Hallo,

ich schaue mir gerade zwecks Klausurvorbereitung die bromometrische Titration nach Koppeschar an und bin an einem Punkt angekommen, wo ichnicht mehr weiter weiß.

Die Bromierung an sich ist klar, aber bei der Indikatorreaktion: Ich gebe KI zu, wodurch überschussiges Bromat zu Bromid reduziert, Iodid zu Iod oxidiert wird. Laut meinem Skript ist das schon alles, aber müsste nicht theoretisch auch alles überschüssige Brom zu Bromid reduziert werden? Also...

BrO3- + 6 I- + 6 H+--> 3 I2 + Br- + 3 H2O
Br2 + I- --> IBr + Br-
IBr + I- --> I2 + Br-

Und falls dem so ist, wie kann ich dann meinen genauen Verbrauch berechnen, da ich ja nicht genau weiß wie viel Brom und wie viel Bromat im Überschuss vorhanden war...

lg
natriumacetat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2009, 18:48   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.270
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Solange noch etwas Oxidier- bzw. Bromierbares vorhanden ist, gibts kein überschüssiges Brom.

Gruß,
Franz
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Alt 12.07.2009, 19:54   #3   Druckbare Version zeigen
natriumacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Aber es handelt sich doch um eine Rücktitration, d.h. auch wenn aller Analyt bromiert ist, reagieren doch überschüssiges Bromid und Bromat weiter zu Brom... oder nicht?
natriumacetat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.07.2009, 11:32   #4   Druckbare Version zeigen
natriumacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Kann mir keiner helfen? Ich meine damit nur, dass ich nicht genau weiß, wie ich die Rücktitration in Formeln am elegantesten beschreibe.

Ich würde im zweifelsfall davon ausgehen, dass ich nur angebe:
Br
2 + 2I- --> I2 + 2Br-
und eben nicht noch die Reaktion von Bromat mit Iod, da ich im zweifelsfall eher davon ausgehe, dass alles Bromat zu Brom reagiert hat.
Stimmt das wohl so?

Ich hätte auch noch eine Frage zu einem anderen Thema: Was genau ist der Nullwert beim Erstellen meiner Kalibrierfunktion? Leerwert ist klar, aber Nullwert...?


Gruß
natriumacetat ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 14.07.2009, 13:07   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.270
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Erzähl doch erstmal, wie die Titration genau abläuft.

Wenn das eine Rücktitration ist, wird wohl das freigesetzte Iod mit Thiosulfat titriert.

Für das Titrationsergebnis ist es unerheblich, ob nur Bromat vorliegt oder ein Teil des Bromats mit Bromid reagiert hatte. Die Menge der Oxidationsäquivalente ändert sich dadurch nicht.

Gruß,
Franz
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Alt 14.07.2009, 20:30   #6   Druckbare Version zeigen
natriumacetat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Hier die Reaktionsvorschrift (DAB):

0,095-0,100 g Substanz genau gewogen, werden in einem 250 ml-Jodzahlkolben in 5 ml Salzsäure gelöst. Nach Zusatz einer Lösung von 5 g Kaliumbromid in 10 ml Wasser und 15 ml Essigsäure 98 % wird die Lösung unter Umschwenken mit 20,0 ml 0,1 N-Kaliumbromat-Lösung versetzt. Nach 2 Minuten werden 0,5 g Kaliumiodid hinzugefügt. nach einer weiteren Minute wird mit 0,1 N-Natriumthiosulfat-Lösung unter Zusatz von Stärke-Lösung zurücktitriert.


Mich interessiert die Situation nach dem Erreichen des ÄP:

Da liegt dann zum Teil Bromat vor, dass nach folgender Gleichung mit Iodid reagiert:

BrO3- + 6 I- + 6 H+ -> I2 + 3 H2O

Dann liegt noch etwas elementares Brom vor, dass ebenfalls reagiert: mit Iodid nach

Br2 + I- -> IBr + Br-

und weiter zu

IBr + I- -> Br- und I2


Mittlerweile verstehe ich, dass egal ist, in welcher Form das überschüssige Brom vorliegt, solange es Iodid zu Iod oxidieren kann.

Was ich nicht verstehe ist: In der Reaktion zwischen Bromat und Iodid

BrO3- + 6 I- + 6 H+ -> I2 + 3 H2O

entstehen für jedes Bromat-ion 3 Äquivalente Iod. Müsste das nicht in der Formel berücksichtigt werden, da die Reaktion zwischen Thiosulfat und Iod 1:1 abläuft? Angegeben wird folgende Formel:

Gehalt[%]= (VKBrO3[ml]*F-VNa2S2O3[ml]*F)*N*M*100/z*Einwaage[g]
natriumacetat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.07.2009, 08:41   #7   Druckbare Version zeigen
btm  
Mitglied
Beiträge: 31
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Hallo,

in wie fern möchtest du das denn berücksichtigen? Wie gesagt, es macht keinen Unterschied, ob das Iodid mit Brom oder Bromat reagiert:

2I- + Br2 --> 2Br- + I2

BrO3- + 5Br- + 6H+--> 3Br2 + 3H2O

d.h. 1 Bromat entspricht 3 Brom -> 3 Brom würden mit 6 Iodid weiterreagiern...

BrO3- + 6I- + 6H+ --> 3I2 + 3H2O

1 Bromat regiert ebenfalls mit 6 Iodid.

Oder was genau war dein Problem?

Gruß

/edit: Nullwert, auch keine Ahnung...
btm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.07.2009, 09:03   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.270
AW: Bromometrie nach Koppeschar

Zitat:
Zitat von natriumacetat Beitrag anzeigen
Was ich nicht verstehe ist: In der Reaktion zwischen Bromat und Iodid

BrO3- + 6 I- + 6 H+ -> I2 + 3 H2O

entstehen für jedes Bromat-ion 3 Äquivalente Iod. Müsste das nicht in der Formel berücksichtigt werden, da die Reaktion zwischen Thiosulfat und Iod 1:1 abläuft? Angegeben wird folgende Formel:

Gehalt[%]= (VKBrO3[ml]*F-VNa2S2O3[ml]*F)*N*M*100/z*Einwaage[g]
Es werden doch jeweils 0,1normale(!) Lösungen verwendet, daher sind gleiche Volumina zueinander äquivalent.

Gruß,
Franz
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