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Alt 11.12.2017, 16:38   #1   Druckbare Version zeigen
Birs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 195
Diatomeen lysieren

Hallo zusammen,

ich habe momentan ein echtes Probelm mit meinen Schwebstoffproben. Sie sind voller Diatomeen, überwiegend der Gattung Coscinoduscus. Das sind so extrem viele, dass ich meinen eigentlichen Analyten in den Proben nicht mehr finden bzw. davon unterscheiden kann. Daher möchte ich die Diatomeen irgendwie entfernen. Nein, nicht entfernen, eher lysieren.
Bislang habe ich es mit 10M KOH, 30% H2O2 und 35% HCl versucht, aber das hat nichts geholfen (im Netz hieß in einigen Foren, stark alkalische Laugen sollten das können; ich kann nun aber zeigen, dass das nicht stimmt!). Nun hat man uns geraten, es doch mit HF zu versuchen. Das würde ich gerne vermeiden, wenn irgendwie möglich. Kennt vielleicht jemand noch eine andere Methode, um diese Diatomeen aufzulösen?

LG, Birs
Birs ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 11.12.2017, 17:46   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.024
AW: Diatomeen lysieren

Zu sehen sind vermutlich die verbliebenen Hüllen der Diatomeen,welche u.a. aus SiO2 besteht.Dieses kann man mit starken Basen lösen,wobei es auf die Reaktionsbedingungen ankommt(Konz.,Art der Base,Temperatur..),wie schnell die Auflösung abläuft.
U.U. ist aber auch noch das organische Stützgerüst(->http://www.organische-chemie.ch/chemie/2009/dez/chitin.shtm ) vorhanden.
Wie lange waren die Reaktionszeiten mit der Natronlauge oder HCl?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2017, 19:40   #3   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.841
AW: Diatomeen lysieren

Extrahieren und abzentrifugieren bzw. abfiltrieren funktioniert nicht?
Welcher Analyt überlebt denn derartige Behandlungen? Anorganik?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.12.2017, 11:13   #4   Druckbare Version zeigen
Birs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 195
AW: Diatomeen lysieren

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Zu sehen sind vermutlich die verbliebenen Hüllen der Diatomeen,welche u.a. aus SiO2 besteht.Dieses kann man mit starken Basen lösen,wobei es auf die Reaktionsbedingungen ankommt(Konz.,Art der Base,Temperatur..),wie schnell die Auflösung abläuft.
U.U. ist aber auch noch das organische Stützgerüst(->http://www.organische-chemie.ch/chemie/2009/dez/chitin.shtm ) vorhanden.
Wie lange waren die Reaktionszeiten mit der Natronlauge oder HCl?

Fulvenus!
Also bei meinem Analyten handelt es sich um Mikroplastik (MP).

Ich hatte alle drei Ansätze (sprich 10M KOH, 30% H2O2 und 35% HCl) übers Wochenende bei RT schütteln lassen. Erhitzen ist leider nicht möglich, da dabei mit einiger Wahrscheinlichkeit das MP zerstört wird.

Da MP seinerseits bereits durch Dichteseparation und Filtration des Überstands vom Rest der Feststofffraktion separiert wird, fallen die sonst üblichen Verfahren zum Abtrennen von Diatomeen leider weg. So hatten wir es zu allererst versucht, aber nach der FIltration waren dann Millionen Coscinodisci auf den Filtern, die alles andere überdeckt hatten.

Mal abgesehen davon, dass ich eigentlich nicht mit Flusssäure arbeiten will, hat HF, wenn ich das richtig sehe, auch noch einen weiteren Nachteil: HF wird zur Bearbeitung von Glas eingesetzt, daher sollte ich damit vermutlich nicht in Glasgefäßen arbeiten. Aber wenn ich MP-Proben in Kunststoffgefäßen bearbeite, dann kontaminiere ich mir nur meine Proben.
Birs ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.12.2017, 13:29   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.024
AW: Diatomeen lysieren

Könntet ihr den Filterrückstand mit dem Gemisch aus MP und Diatomeen nicht noch einmal suspendieren und einer erneuten DS mit geeignetem Solvent ausreichender Dichte versuchen?
Eine chemische "Lösung" birgt hier zumindest teilweise das Problem,daß MP auch mit angegriffen wird,wobei PE und PP da vermutlich nicht betroffen sind.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.12.2017, 12:36   #6   Druckbare Version zeigen
Birs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 195
AW: Diatomeen lysieren

Hmm,... das könnte funktionieren. Ist zwar beim ersten mal etwas aufwändig, bis wir die richtigen Dichten herausgefunden haben, ist aber einen Versuch wert. Vielen Dank!

Ich hab mir gestern mal von einem Geologen erklären lassen, welche Konzentrationen an HF die so für diesen Zweck verwenden. Aber 2mL 30% HF pro 100mg sind mir eindeutig zu heftig ^_^
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