Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 22.04.2014, 09:33   #1   Druckbare Version zeigen
Klara_2014  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Konzentrationsbestimmung mit UV-vis Auswertung

Guten morgen,

meine Aufgabe ist mit Hilfe der UV-vis Spektroskopie Konzentrationen von verschiedenen Lösungen jeweils Trimesinsäure (TMA) in 1-undecanol zu bestimmen. Dazu habe ich zunächst das Absorbtionsspektrum einer Referenzlösung mit der Konzentration 0,0157 mol/l mit einem zweistrahl UV-vis Spektrometer im Bereich 200-500nm gemessen. Dies zeigt einen Peak bei 297nm und einen bei 227nm. Dann habe ich die Proben unbekannter Konzentration vermessen. Diese zeigen Peaks bei 301-302 nm sowie bei 232-233nm.
Die Referenzlösung dient zur Bestimmung des Extinktionskoeffizienten.
Mein Problem ist nun, bei welcher Wellenlänge ich diesen aus der Messung der Referenzlösung bestimme (beim Peak der Referenzlösung oder bei der Wellenlänge des Peaks der unbekannten Lösungen).
Und: woher kommt der Peak bei 227nm? (Der bei 297nm ist meines Wissens nach der des TMA.)
Und: müssten nicht, da alle Lösungen aus den selben Stoffen bestehen, die Peaks an ein und der selben Wellenlänge zu finden sein
Liebe Grüße, Klara
Klara_2014 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.04.2014, 10:17   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.439
AW: Konzentrationsbestimmung mit UV-vis Auswertung

Zitat:
Zitat von Klara_2014 Beitrag anzeigen
Und: müssten nicht, da alle Lösungen aus den selben Stoffen bestehen, die Peaks an ein und der selben Wellenlänge zu finden sein
Jeps, würde ich erst einmal davon ausgehen. Und wenn das nicht so ist, würde ich erst mal nicht den Vergleich zwischen Probelösung und Referenz ziehen.

Bei UV-VIS kenne ih mich nicht so aus. Gibt es hier nicht einen Einfluss des Lösemittels oder anderer Komponenten?

Bevor ich mit einem Vergleich anfangen würde, würde ich hier erst einmal zwei Sachen klären:

1. Die Referenzen und die Proben sollten (für den Analyten) bei den gleichen Frequenzen absorbieren. Unterschiedliche Frequenzen deuten für mich auf andere Systeme hin und da kann auch die Absorption eine andere sein.
2. Für eine Konzentrationsbestimmung ist eine Referenz zu wenig. Es sollten mehrere Referenzen mit unterschiedlichen Konzentrationen vermessen werden, die möglichst den kompletten zu erwartenden Konzentrationsbereich der Proben überstreichen. Vielleicht stellt sich bei der Vermessung der Referenzen heraus, dass die Verschiebung der Absorptionsbanden konzentrationsabhängig ist.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 22.04.2014, 12:19   #3   Druckbare Version zeigen
Klara_2014  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Konzentrationsbestimmung mit UV-vis Auswertung

Danke für die Anregungen.
Da ich keinerlei Erfahrungen mit UV/VIS habe, hoffte ich, dass dies ein einfach zu lösendes Problem ist, das allein durch Nachdenken beseitigt werden kann.
Werde wohl mal mit meiner Betreuerin darüber sprechen und gegebenenfalls erneut messen...
Liebe Grüße,
Klara
Klara_2014 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.04.2014, 11:37   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.529
AW: Konzentrationsbestimmung mit UV-vis Auswertung

Bei UV/VIS-Spektren spricht man allgemein von (Absorptions)banden,nicht von Peaks.Für Konzentrationsbestimmungen mittels UV-Absorptionsmessungen wird in der Regel zuerst ein Spektrum des reinen Stoffs vermessen und geschaut,wo intensive Banden,bzw. das Absorptionsmaximum liegen.Man mißt meist bei der Wellenlänge,die in der Nähe einer intensiven Bande,bzw. bei lambdamaxliegen.
In der Literatur findet man solche Spektren oder zumindest die Extinktionskoeffizienten für eine bestimmte Wellenlänge.
Idealerweise werden für die Referenzprobe(->Kalibrierkurve)und die Meßprobe das gleiche Lösungsmittel verwendet.Falls unterschiedliche LM verwendet werden,kann es zu gewissen Unterschieden bei der Lage der Abosrptionsbanden kommen,besonders,
wenn sich die Polaritäten der LM deutlich unterscheiden.
Hier sind die Verschiebungen nicht allzu groß(jeweils ca. 4-5 nm),so daß man die Konzentrationen noch sehr gut aus den Werten der Kalibrierkurve bestimmen kann.
Die Wahl der Meßwellenlänge hängt auch davon ab,ob andere Komponenten in der Probe enthalten sind,die u.U. zur Absorption beitragen.Man mißt dann dort,wo diese Komponenten nicht stören.

Fulvenus!
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extinktionskoeffizient, tma

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