Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.05.2019, 19:05   #1   Druckbare Version zeigen
SirEisvogel  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Weiße Bleisalze bei positivem Sulfidnachweis?

Hallo zusammen,

wie viele andere hier sitze ich im AC-Praktikum. Bisher hat es gut geklappt aber die aktuelle Analysengruppe stellt uns vor Probleme.

Bei unserer ersten Substanz sind die Randbedingungen folgende:
Weißes, etwas gröber kristallines Pulver. Löst sich in Wasser unter Trübung mit pH 2-3. Trübung löst sich in HCl.
Als Kation haben wir Blei mit der KI-Methode (gelber Niederschlag) nachgewiesen.
Beim Anion sind wir aber überfragt:
- Ausfällen mit AgNO3 liefert weißen Niederschlag, der langsam über braun in pechschwarz übergeht. Würde auf Iodate hindeuten, die bekommen wir in der Gruppe aber nicht. Also dachten wir Sulfide.
- Sulfidnachweise über die Entfärbung von Malachitgrün/Fuchsin (sichtbar), Fällung mit Cadmiumacetat in der Wärme (weißlich-beiger Niederschlag sichtbar, der aber eigentlich gelb sein sollte). Es war keine Geruchsbildung bei Zugabe von H2SO4 und Erwärmen wahrnehmbar.
-> Halbgar positiv auf Sulfide. Problem ist: Bleisulfid iat eine pechschwarze Verbindung.
- Dann wollten wir Phosphat ausschließen mit Ammoniummolybdat. Hier war auch eine schwarze Ausfällung zu beobachten. Könnte das ein Hinweis auf Molybdän-Sulfid sein? Oder kommt das von den Wechselwirkungen mit Blei?
- Nitrat über Lunges war negativ.
- Ausfällung mit BaCl2 ebenfalls negativ.

Mögliche Anionen wären noch Br-, I- (schließen wir wegen den Fällungen und fehlenden Dämpfen aus), CO3(2-) schließen wir auch aus, da keine Gasentwicklung und unsere 2. Substanz ein Carbonat ist, Fluoride wären möglich, kamen wir aber nicht zum Testen und SO4(2-), nur wie können wir das nachweisen, wenn sich alle Niederschläge überdecken?


Über eine kleine Hilfestellung wären wir sehr dankbar.

Viele Grüße und einen schönen Abend.
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Alt 13.05.2019, 19:47   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: Weiße Bleisalze bei positivem Sulfidnachweis?

Da paßt einiges nicht zusammen,das Blei kann stimmen(2.Nachweis wäre besser),
aber Sulfid kann nicht sein.Weder die Farbe,noch die Löslichkeit stimmt,Sulfid wird z.B. durch Fällung als schwarzes Blei(II)sulfid nachgewiesen.
Halogenide passen hier ebenfalls nicht mit dem Fällungsverhalten und Farbe bei Reaktionen mit Silber- und Cadmiumsalz.
Fuchsin und Malachitgrün werden übrigens als Nachweisreagentien für Sulfit,nicht für Sulfid verwendet.

Fulvenus!
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Alt 13.05.2019, 22:29   #3   Druckbare Version zeigen
SirEisvogel  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Weiße Bleisalze bei positivem Sulfidnachweis?

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Da paßt einiges nicht zusammen,das Blei kann stimmen(2.Nachweis wäre besser),
aber Sulfid kann nicht sein.Weder die Farbe,noch die Löslichkeit stimmt,Sulfid wird z.B. durch Fällung als schwarzes Blei(II)sulfid nachgewiesen.
Halogenide passen hier ebenfalls nicht mit dem Fällungsverhalten und Farbe bei Reaktionen mit Silber- und Cadmiumsalz.
Fuchsin und Malachitgrün werden übrigens als Nachweisreagentien für Sulfit,nicht für Sulfid verwendet.

Fulvenus!
Vielen Dank für deine schnelle Antwort erstmal!

Das Blei scheint, was aus den Assistenten rauszubekommen war, korrekt.
Das mit den Sulfiden haben wir uns gedacht (und Schande über mich, habe ich doch in der Trennung noch Sulfite mit Malachitgrün nachgewiesen ).

Ich hab nochmal über Bleisalze nachgelesen.
In Frage kommt ja fast nur noch Blei(II)-Chlorid (Sulfate hätten ja in BaCl2 ausfallen müssen..).
Problem ist (wir arbeiten mit dem Jander Blasius), dass die dort aufgeführten Nachweise in erster Linie auf Fällungsreaktionen beruht. Aber aus der Brühe kann ich ja keine Schlüsse ziehen.

Ein Sodaauszug wäre möglich, laut Assistenten aber nicht vorgesehen. Und ich verstehe nicht, warum das ganze sich so verfärbend ausfällt. Hast du dazu eine Idee?

Danke im Voraus und Grüße
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