Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 10.05.2019, 17:42   #1   Druckbare Version zeigen
Kallchi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Quntitative Analyse Ni/Cu

Hallo,
ich studiere Aktuell im bachelor Chemie und habe im Labor nun die Aufgabe bekommen Eine Realprobe zu analysieren.
Hierbei habe ich nun Metallspäne bekommen und muss herausbekommen wieviel masse% Cu und Ni enthalten sind. dabei habe ich in meinem Labor leider den Kürzeren gezogen und nicht 4-6 Nebenbestandteile/Spuren bekommen sondern leider 13. (ich nehme an das einige keinen Einfluss auf die Reaktionen haben)
Bis jetzt haben wir allerdings lediglich reine Analysen eines Stoffes gemacht und da auch nur Ni und kein Cu.(Ni durch Gravimetrie mit DMG)
Daher wollte ich mich mal bei euch informieren ob jemand vielleicht den ein oder anderen Tipp, Buchempfehlung oder vielleicht sogar direkt eine Vorgehensweise hat, die mich weiter bringen könnte.
Vielen dank und Liebe Grüße
Kallchi

PS: Hier meine Bestandteile:
Haupt: Ni, Cu, Zn
Neben: Mn, Fe
Spur : Pb, Sn, Sb, As, Al, Si, Mg, P, Bi, Cd
Kallchi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2019, 22:15   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.435
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

In Schwefelsäure lösen, Cu elektrolytisch abscheiden und wiegen.
Oder nach Fällung des Ni mit DMG photometrisch als Aminkomplex bestimmen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 09:19   #3   Druckbare Version zeigen
Kallchi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

Danke erst einmal für die Antwort. leider habe ich aber lediglich die Möglichkeit der Gravimetrie und der Titration.
Daher habe ich mir erstmal gedacht ich Fälle Ni mit DMG aus und bestimme Cu danach Iodometrisch. Allerdings sagt mir jede Quelle was anderes bezüglich der Störfaktoren. Bei Ni gibt es laut Vorlesung keine Störungen, aber in diversen Büchern habe ich gelesen das Eisen Stört, weshalb ich selbiges nun Maskieren muss. hat jemand noch weitere Ideen für andere Bestimmungsmöglichkeiten (Gravi. und Titration) bzw. Weiß etwas über die Störfaktoren in den genanten Methoden?
Kallchi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 09:52   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.435
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

Elektrochemische Abscheidung ist Gravimetrie.


Klar, Fe stört bei der Jodometrie. Deshalb habe ich diese Methode auch nicht vorgeschlagen. Extrahieren.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 11:21   #5   Druckbare Version zeigen
Kallchi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

Das stimmt natürlich, daran habe ich jetzt nicht gedacht. Sagen wir es mal so ich habe eine extra Praktikum für Elektrochemische Methoden, die einzigen elektronischen Geräte die ich momentan zur Verfügung habe sind leider wagen und Trockenöfen
Kallchi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.05.2019, 18:48   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.435
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

Dann machst Du es einfach mit einer Batterie als Stromquelle und einem Kupferdraht als Elektrode, wenn Du kein Pt-Netz hast.
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Alt 16.05.2019, 08:05   #7   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.059
AW: Quntitative Analyse Ni/Cu

Guten Morgen,

ich habe vielleicht einen Tipp für Dich, falls Du nicht schon selbst zu einer Lösung gekommen sein solltest.

Man kann das Kupfer mit KI/KSCN fällen und das Iod titrieren, wenn man die Störionen (hier vor allem wohl das Fe) mit Fluorid maskiert. Ich finde persönlich diese Bestimmungsmethode aber nicht ganz trivial durchzuführen. (Quelle: Analyse der Metalle; 2. Auflage 1961; 2. Band; 1. Teil; S. 417)

Du kannst zur Bestimmung des Kupfers auch die Lösung mit einer ausreichenden Menge EDTA bei pH 6 versetzen, mit ZnSO4 zurücktitrieren, das Kupfer durch KI/Thiosulfat zum [CuI2]- maskieren und das dem Kupfer entsprechende freiwerdende EDTA wiederum mit ZnSO4 titrieren. Ist hier im Forum auch irgendwo schon beschrieben worden. Hab ich vor Jahren schon einmal selbst probiert. Funktionierte in einer Messingprobe ganz hervorragend.

Das Nickel kann nach Fällung des Kupfers mit Natriumthiosulfat als Cu2S mit DAD gefällt werden. (Quelle: Analyse der Metalle; 2. Auflage 1961; 2. Band; 1. Teil; S. 419)

Gruß
rappelkiste
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”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
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