Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 29.10.2014, 14:08   #1   Druckbare Version zeigen
maxon Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
DC ohne Ergebnis

Ich habe per Wasserdampfdestillation aus einem Strauch grüner Minze ca. 200 ml Destilat gewonnen. Dieses Destillat habe ich dann per Dünnschichtchromatographie untersucht. Allerdings kam es zu keiner Auftrennung. Auch nach dem Ausschütteln waren keiner Substanzflecken zu erkennen. Woran könnte das liegen?
maxon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 14:13   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.972
AW: DC ohne Ergebnis

Zitat:
Zitat von maxon Beitrag anzeigen
Ich habe per Wasserdampfdestillation aus einem Strauch grüner Minze ca. 200 ml Destilat gewonnen.
wieso denkst du denn, dass etwas übergegangen sein muss? Woher hast du die Vorschrift?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 14:16   #3   Druckbare Version zeigen
maxon Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: DC ohne Ergebnis

Es riecht ganz deutlich nach Minze und beim Ausschüttlen ist auch eine deutliche Phasentrennubg zu erkennen
maxon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 14:30   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: DC ohne Ergebnis

Die Destillation könnte wohl funktioniert haben,beim Dc ist aber die Frage,was genau wurde gemacht,bzw. erwartet.Also welches Laufmittel,wie wurde detektiert(UV,Sprühreagentien),um welche Komponente geht es?
Außerdem ist nicht klar,ob keine Auftrennung oder überhaupt keine Substanz zu sehen war(s.o. Detektion etc.).
Bei der Wasserdampfdestillation sollte eigentlich auch schon im Rohdestillat eine Trübung oder sogar Phasenbildung zu beobachten sein.
Mehr Infos erhöhen die Hilfsmöglichkeiten deutlich.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 14:44   #5   Druckbare Version zeigen
maxon Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: DC ohne Ergebnis

Fließmittel: Essigsäureethylester und Toluol (93:7)
Getestet wurde auf Carvon, Menthol und Menthon.
Erwartet wurde Menthon und Carvon
Es Waren keinerlei Substanzflecken zu erkennen.
Das Destillat war leicht getrübt
Detektiert wurde mittels UV-Lampe
maxon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 22:01   #6   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.230
AW: DC ohne Ergebnis

Welche Mengen Pflanze (frisch? getrocknet? länger gelagert?) wurden destilliert und womit wurde ausgeschüttelt? Wurde die Pflanze vorher gemahlen?

Wenn in 200 mL Destillat ein paar Tröpfchen ätherischen Öls dispergiert sind, ist die absolute Substanzausbeute schon mal relativ gering. Vielleicht lässt sich das ganze etwas aufkonzentrieren.

Wenn das DC-System für genannte ätherische Öle geeignet ist, müsste es funktionieren. Referenzsubstanzen mitlaufen lassen. Wenn man die Flecken der Referenz nicht sieht, stimmt etwas nicht. Alternativ könnte man auch einen direkten Auszug aus der Pflanze auftragen um zu sehen, was prinzipiell zu erwarten wäre.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 22:25   #7   Druckbare Version zeigen
maxon Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: DC ohne Ergebnis

Es wurde 1 Strauch frische Minze verwendet und mit einem Messer extrem zerkleinert.
Ausgeschüttelt wurde mit Essigsäureethylester.
Die Referenzsubstanzen laufen sehr gut.
Ich habe die DC mit industriell hergestelltem Öl gemacht und dabei war eine wunderbare Auftrennung zu erkennen
maxon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2014, 23:16   #8   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.230
AW: DC ohne Ergebnis

Leider ist ein "Strauch" keine SI-Einheit
Wenn mir jemand was von Strauch erzählt, kann das auch eine komplette Pflanze mit einem Volumen von einem Kubikmeter sein.
Interessant ist die Masse an Pflanzenmaterial, und ob es frische oder getrocknete Pflanzenmasse ist. Weiterhin muss die Identität des Pflanzenmaterials gesichert und die verwendeten Pflanzenteile zur Ölgewinnung geeignet sein.

Der Zerkleinerungsgrad dürfte OK sein.

Das es beim Ausschütteln eine Phasentrennung gibt, ist nun wirklich keine Überraschung, das ist ja Sinn und Zweck des Ausschüttelns. Vermutlich hat sich die geringe Menge ätherischen Öls einfach zwischen Wasser und Ethylacetat verteilt und ist jetzt zu gering, um per DC detektiert zu werden. Völlig unlöslich in Wasser ist kaum eine Substanz. Nach Möglichkeit eine von beiden Phasen aufkonzentrieren.

Nicht vergessen - bei der industriellen Herstellung wird so viel Öl produziert, dass dieses ätherische Öl schon von alleine eine separate Phase bildet. Im Zweifelsfall muss man so viel destillieren, dass sich eine klar abgegrenzte zweite Phase im Destillat bildet. Diese Öl-Phase dann per DC laufen lassen.

Weiterhin wäre noch interessant, ob das "industrielle" Öl auch per Wasserdampfdestillation gewonnen worden ist. Vergleichbar müssen die Herstellungsverfahren schon sein.

In erster Näherung dürfte sich das DC-System prüfen lassen, wenn man einen recht konzentrierten Ethylacetat-Auszug, direkt aus gemahlenem Pflanzenmaterial mitlaufen lässt.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2014, 01:03   #9   Druckbare Version zeigen
maxon Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: DC ohne Ergebnis

Ich bedanke mich jetzt schonmal für die zahlreichen bemühten Antworten.
Der Grund meiner Frage ist eigentlich ein ganz theoretischer. Es bezieht sich auf meine W-Seminar Arbeit. Ich brauche nur theoretische Gründe dafür, warum die DC nicht geklappt haben könnte
maxon ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 30.10.2014, 10:37   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.230
AW: DC ohne Ergebnis

Theoretische Erörterung, OK. Bei weiteren Fragen melden

Wenn es doch noch mal praktisch wird: zuerst sollte man sein System verifizieren. Passt das DC-System, sind Platten und Laufmittel in Ordnung? Funktioniert das System mit Referenzsubstanzen? Usw. usw.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2014, 13:21   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.442
AW: DC ohne Ergebnis

Nach dem oben Beschriebenen würde ich vermuten,daß die Konzentration an ätherischen Ölen einfach zu gering war.Wasserdampfdestillation von Minzen zur Gewinnung solcher Öle ist üblich,wobei dort ausreichend große Volumina an Rohextrakt anfallen.Die leichte Trübung und der Geruch des Destillats deuten darauf hin,daß ein Teil des in der Minze enthaltenen Öls übergegangen ist,insgesamt und durch Verdünnung mit Ethylacetat wohl zuwenig.
Hier hätte man schon beim Auftragen schauen müssen,ob am Startpunkt ausreichend Substanz vorhanden ist.Wenn eine Referenzsubstanz(aufgetragen als verdünnte Lösung)sichtbar ist unter den gegebenen Bedingungen,der Extrakt jedoch nicht,dürfte es nicht an den DC-Parametern liegen,sondern an der aufgetragenen Menge(Detektionsgrenze bei DC).

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2014, 18:43   #12   Druckbare Version zeigen
Cebe Männlich
Mitglied
Beiträge: 263
AW: DC ohne Ergebnis

Ich würde einfach mal einen Teil der Probe nehmen und diese mit einer kleinen Menge der Analyten versetzen. Danach kann man schon mal Aussagen darüber treffen, ob nur in der Detektion der Fehler zu suchen ist oder in der Probenvorbereitung.
Wie sieht denn die DC-Platte sonst aus? Sind überhaupt irgendwelche Spots zu erkennen?

Ob die nachweisgrenze unterschritten ist, kann man leicht herausfinden, wenn man einfach die Substanz mehrfach (zwischenzeitlich trocknen lassen) aufträgt.
__________________
------
Wer sich fragt, warum sich Lebensmittelchemiker mit Bedarfsgegenständen befassen hat wohl noch nie den Ausdruck "Da fress ich doch nen Besen!" gehört.
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chromatographie, dc

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