Verfahrenstechnik und Technische Chemie
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Continuum Scale Simulation of Engineering Materials
D. Raabe, F. Roters, F. Barlat, L.-Q. Chen (Hrsg.)
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Verfahrenstechnik und Technische Chemie Das Forum für die Chemie jenseits von Reagenzgläsern und Glaskolben. Hier können Probleme der Reaktionstechnik sowie der thermischen und mechanischen Stoffwandlungs- und Trennprozesse diskutiert werden.

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Alt 16.07.2011, 16:19   #1   Druckbare Version zeigen
eop  
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Beiträge: 1
Achtung Suspensionspolymerisation PMMA

Hallo,

ich habe gerade ein Projekt in dem Perlen aus PMMA benötigt werden. Durchmesser sollte zwischen 0,2 und 0,5 mm sein. Bei den ersten Versuchen konnte ich durch Suspensionspolymerisation auch schon einige wenige herstellen. Mein Problem ist aber das aus 50ml MMA nur 2g Perlen werden. Mein Aufbau hat bestimmt einen grundlegenden Fehler

Der Versuch läuft bisher so:
Aufbau: Rührer, Wasserbad, reinigen 3 Bechergläser, Waage, Rührkolben,
Stoffe: MMA, Polyvinylalkohol, destilliertes Wasser, Initiator: V-65 Warko Chemie
1. 7,5g Polyvinylalkohol in 250ml destilliertem Wasser bei 60°C lösen, als Dispergator ca. 30g/l. Abkühlen auf Raumtemperatur.
2. 50ml MMA mit 0,2% Initiator V-65 verrühren.
3. Einfüllen destilliertes Wasser mit Dispergator in Rührkolben und MMA mit Initiator vorsichtig dazu. (Bilden sich schon erste Tröpfchen aus MMA an der Oberfläche)
4. Rührer in Kolben und bei 400n durchrühren.
5. Wasserbad auf 60°C und 6 Stunden halten.
6. Wasserbad auf 80°C und 2 Stunden halten.
7. Perlen ausfiltern und waschen.

Das Problem das sich zeigt ist dass die Perlen nur bis zur 2 Stunde bei 60°C so bleiben wie sie sollten. Danach wird alles was so schön klar war trüb wie Wasser mit Milch. Und die Perlen verschwinden wieder. Obwohl sie schon an der Oberfläche hart waren. Nach den 8 Stunden sind im Filter nur wenige Perlen. Die sind Kugelrund und klar aber zu wenige.

Ich vermute es könnte der Luftsauerstoff sein der das Trübe auslöst. Denn es wird langsam von oben nach unten trüber. Wenn ich einen dichteren Rührbehälter benutze dauert es länger bis es trüb wird aber es kommt das Gleiche raus.

Hat bitte jemand eine Idee? Oder einen Tipp was ich versuchen könnte?
Danke!!
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Stichworte
mma, perlen, pmma, rühren, suspensionspolymerisation

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