Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 09.05.2006, 22:12   #1   Druckbare Version zeigen
Quasar weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 79
Suche einen Stoff

Guten Abend Leute,

nachdem ich mein Präp. versaut habe (merkt es Euch- wegen falsch notierten Siedepunkt) möchte ich jetzt wissen, was ich eigentlich abdestilliert habe. Hab auch im Netz gesucht..., kennt jemand ein Programm oder so, mit den man Chemikalien nach dem Brechungsindex 'rausfinden kann? Oder Ihr könnt mir helfen: der Stoff ist bei ca. 75 Grad übergelaufen und hat nen Brech.-Index von 1,3819... es geht um den MTBE-Präp.

Danke und Gruss
Quasar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.05.2006, 00:21   #2   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
AW: Suche einen Stoff

Schreib mal den genauen Versuchsablauf hier rein, dann kann man sowas meistens schon ganz gut abschätzen.
__________________
Gruß,
Fischer


Fischblog - powered by Spektrum der Wissenschaft
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Alt 10.05.2006, 00:38   #3   Druckbare Version zeigen
Quasar weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 79
AW: Suche einen Stoff

hm, ok, wie gesagt handelt es sich um die MTBE-Synthese, dafür wird Wasser, Methanol und Phosphorsaeure vorgelegt, dazu tropft man langsam eine Mischung aus Methanol und t-Butanol, die Temperatur wird so eingestellt, dass das Rohprodukt bei 55 übergeht, Vorlage wird mit Eis gekuehlt. Insg. wird ca. 2-3 Std. abdestiliert. Das Rohprodukt wird mit NaCl gesättigt, danach mit eiskalte NaCl-Lsg. gewaschen zum Schluss wird mit Mg-Sulfat getrocknet. Dann wird noch Fraktioniert- und hier habe ich mich mit dem Siedepunkt geirrt- die Fraktion bei 55 Grad habe ich weggeworfen (MEIN Reinprodukt) und habe die Fraktion bei 75 Grad behalten, so ein Misst *sry*...
Trotztdem will ich aber gern wissen was es ist...
Es ist klar und ziemlich dicht, riecht charakteristisch
(organisch ) und hat den obigen Brech-Index.
Methanol ist es nicht (Sdp.) habe mir gedacht Dimethylether, aber der ist ja gasförmig... dann habe ich an Di-t-butylether gedacht, aber dafür kann ich keine angaben finden, der Siedepunkt muss aber höher liegen... naja
Danke

PS: Äquivalente->
2:0,5:1
Methanol:H3PO4:t-Butanol

Geändert von Quasar (10.05.2006 um 00:45 Uhr)
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Alt 10.05.2006, 09:00   #4   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
AW: Suche einen Stoff

Erstmal vorweg für die Zukunft: Man wirft auf gar keinen Fall irgendwas weg, bevor das gewünschte Produkt nicht isoliert und einwandfrei identifiziert ist (brauch ich dir jetzt aber wohl nicht mehr zu sagen, oder? ).


Ich denke, was bei dir übergegangen ist, ist tert.-Butanol (Sdp: 82 °C) bzw. dessen Azeotrop mit Wasser (geht bei ca. 77 °C über). Ist aber jetzt nur so aus der hohlen Hand getippt weil der Siedepunkt passt. Eigentlich müsste das Zeug ja komplett umgesetzt sein...


Könnte natürlich auch noch ein anderes Azeotrop sein, MeOH/Wasser bilden aber schon mal keins, das weiß ich. Bei den Ethern musst du dich mal schlau machen (einfach über google nach dem Siedepunkt suchen).
__________________
Gruß,
Fischer


Fischblog - powered by Spektrum der Wissenschaft
Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.05.2006, 11:30   #5   Druckbare Version zeigen
Quasar weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 79
AW: Suche einen Stoff

@Godwael Danke! Thja, ich weiss für die Zukunft was ich machen muss, das Problem ist aber dass man seine Fraktionen nicht einfach so im Abzug lassen darf (bzw. sammeln), alles muss entsorgt werden kurz vor Laborschluss, aber ich werde schon mal vorsichtiger sein...ich überlege noch was es sein könnte, wie gesagt es riecht ziemlich charakteristisch, also weder nach Methanol noch nach t-Butanol... jo, jetzt gehts wieder frisch ans Werk und wiederholter Ansatz ist angesagt immer schön lachen egal was passiert...

Gruss
Quasar ist offline   Mit Zitat antworten
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