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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 24.10.2012, 17:45   #1   Druckbare Version zeigen
Sahiiira Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Hallo,
Hoffe das ist hier richtig wo ich es rein schreibe...
Ich habe schon die SuFu benutzt, jedoch nichts passenendes gefunden.
Ich habe versucht Benzoesäure herstzustellen. Jedoch habe ich anstatt 22,38g an Auswaage 44,2g - was leider das doppelte ist. Die Reinheit habe ich leider nicht bestimmt (war mein erstes Präp). Habe mir dabei nichts gedacht, aber als ich mein Zweites Präp kochte (ASS) und anstatt 25g wieder mehr nämlich 36,18g an Auswaage hatte, denke ich dass da i-was nicht stimmen kann.

Ich habe Benzoesäure durch die Verseifung mit Ethylbenzoat hergestellt und ASS mit salicylsäure , Essigsäureanhydrid und konzentrieter Essigsäure...

Gibts bekannte Fehlerquellen bei den Präps?

Danke für die Hilfe

Geändert von Sahiiira (24.10.2012 um 18:01 Uhr)
Sahiiira ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 18:01   #2   Druckbare Version zeigen
rausrhein Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.992
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Zitat:
Zitat von Sahiiira Beitrag anzeigen
Ich habe Benzoesäure durch die Verseifung mit Ethylbenzoat hergestellt und ASS mit Essigsäureanhydrid und konzentrieter Essigsäure...
Meinst du nicht eher durch die Verseifung von Ethylbenzoat

und

ASS aus Essigsäureanhydrid und Salicylsäure?

Bist du sicher, dass du das getan hast, was du tun wolltest? Angesichts deiner Angaben habe ich da meine Zweifel.
__________________
mfg

Peter
rausrhein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 18:08   #3   Druckbare Version zeigen
Sahiiira Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Ja genau das meinte ich, entschuldigung. ASS aus Essigsäureanhydrid und Salicylsäure und Verseifung von Ethylbenzoat....

Entschuldigung.
Also ich kann ja mal schreiben was ich gemacht habe, habe meine Aufzeichnungen noch hier:
Benzoesäure:
Ich habe Ethylbenzoat und Natronlauge zum kochen gebracht, dann 100ml Wasser hinzugegeben und 50ml HCl
zutropfen lassen, dann ist Benzoesäure und Natriumchlorid ausgefallen. Habe das dann umgefällt und abgenutscht und in den Trockenschrank getan.

Geändert von Sahiiira (24.10.2012 um 18:20 Uhr)
Sahiiira ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 18:48   #4   Druckbare Version zeigen
rausrhein Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.992
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Zitat:
Zitat von Sahiiira Beitrag anzeigen
Benzoesäure:
Ich habe Ethylbenzoat und Natronlauge zum kochen gebracht, dann 100ml Wasser hinzugegeben und 50ml HCl
zutropfen lassen, dann ist Benzoesäure und Natriumchlorid ausgefallen. Habe das dann umgefällt und abgenutscht und in den Trockenschrank getan.
Natriumchlorid ist nicht ausgefallen, es ist gut löslich. Die Benzoesäure fällt aus. Warum?
__________________
mfg

Peter
rausrhein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 18:56   #5   Druckbare Version zeigen
Sahiiira Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

ja natrülich ist natriumchlorid nicht ausgefallen sorry, ( oh man ich muss mir echt angewöhnen, mir nochmal alles durchzulesen wenn ich was schreibe) Benzoeäsure ist ausgefallen ..Natriumbenzoat und HCL reagieren miteinander und es entsteht NaCl ( welches natürlich löslisch ist) und Benzoesäure
Sahiiira ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 19:07   #6   Druckbare Version zeigen
rausrhein Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.992
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Was hast du eingewogen?

Wie ist deine Rechnung?
__________________
mfg

Peter
rausrhein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 19:40   #7   Druckbare Version zeigen
Sahiiira Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

ich habe 30,03g Ethylbenzoat eingewogen, und hab dann noch das Gewicht der leeren Schale und das Gewicht der Schale mit dem Produkt, aber mehr hab ich nicht... , wenn ich die beiden Gewichte voneinander abziehe habe ich 44,2g raus.
Sahiiira ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 20:05   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.154
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

In der Regel sind solch großen Abweichungen durch "Restfeuchte" zu erklären.
Also entsprechend länger im Trockenschrank,bzw. über Nacht im Exsikkator über geeignetem Trocknmittel aufbewahren.Kontrolle danach einfach mit Schmelzpunktbestimmung.Falls weiter Abweichungen,Trocknen fortsetzen.
Dünnschichtchromatogramm mit Referenzsubstanz.

Fulvenus!
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Alt 24.10.2012, 20:13   #9   Druckbare Version zeigen
FalconX Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.991
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
In der Regel sind solch großen Abweichungen durch "Restfeuchte" zu erklären.
Oder durch Tara ohne Deckel und Auswiegen mit

50M% Lösungsmittel in der benzoesäure halte ich für etwas unwahrscheinlich.
FalconX ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2012, 20:53   #10   Druckbare Version zeigen
Sahiiira Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

danke, für die zahlreichen Antworten. Ich hatte das ganze im Trockenschrank über Nacht und dann ne Halbe Stunde im Exsikator
Sahiiira ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.10.2012, 11:53   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.154
AW: Herstellung von Benzoesäure und Herstellung von ASS

Schmelzverhalten überprüfen.Möglicherweise doch anorganisches Salz mitgefällt, auch wenn dies recht unwahrscheinlich ist laut Versuchsbeschreibung.
Wenn der Schmelzpunkt paßt,das Pulver einfach nochmal in ein anderes Gefäß zum Wiegen umfüllen(Kristallisierschale).Bei der Reaktion selbst ist keine solche Massenvermehrung(30g Edukt->44g "Produkt")zu erwarten.
Vermutlich doch nur ein Wägefehler(siehe FalconX ).

Fulvenus!
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benzoesäure, organik, präp

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