Hallo!
Ich habe ein Problem bei der Jodometrischen Gehaltsbestimmung von Dihydroxyaceton.
Die Vorschrift soll geändert werden,die Rücktitration soll künftig anstatt des giftigem Natriumarsenit mit Natriumthiosulfat erfolgen.
Ursprüngliche Vorschrift:
ca. 50 mg Dihydroxyaceton werden eingewogen,Reaktion mit 10 ml 0,1N Periodsäure,Zugabe von ca. 1,5 g NaHCO3 (Neutralisation der entstehenden Säure??),Umsetzung der nicht verbrauchten Periodsäure mit 1g Kaliumiodid und Rücktitration mit Natriumarsenit (faktoreingestellt).
Man bestimmt parallel dazu auch einen Blindwert.
Die Berechnung des Gehaltes erfolgt nach dieser Formel (Gehalt in %):
%Dihydroxyaceton = (V
Blind - V
Probe)*F*45,04*0,1*100*100*
1/
E*(100-W)
W=Wassergehalt der Substanz
E=Einwaage in mg
V=Verbrauch in ml
F=Faktor der 0,1N Arsenitlösung
Meine Frage:
Ich titriere statt mit 0,1N Arsenitlösung mit 0,1N Thiosulfatlösung,aber wenn ich meinen Gehalt nach dieser Formel berechne,erhalte ich stets ERgebnisse von 50-60%!
Was muß ich an dieser Formel ändern/umstellen?
Zu was wird Dihydroxyaceton überhaupt oxidiert? Nur eine Hydroxygruppe zur Carbonsäure,oder beide Hydroxygruppen? Zerfällt das Molekül?
Danke schon mal für eure Hilfe!