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Anorganische Chemie
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Lehrbuch der Anorganischen Chemie
A. Holleman, N. Wiberg
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 13.07.2004, 06:41   #1   Druckbare Version zeigen
nobody  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
Jodometrische Titration von Dihydroxyaceton

Hallo!
Ich habe ein Problem bei der Jodometrischen Gehaltsbestimmung von Dihydroxyaceton.
Die Vorschrift soll geändert werden,die Rücktitration soll künftig anstatt des giftigem Natriumarsenit mit Natriumthiosulfat erfolgen.

Ursprüngliche Vorschrift:
ca. 50 mg Dihydroxyaceton werden eingewogen,Reaktion mit 10 ml 0,1N Periodsäure,Zugabe von ca. 1,5 g NaHCO3 (Neutralisation der entstehenden Säure??),Umsetzung der nicht verbrauchten Periodsäure mit 1g Kaliumiodid und Rücktitration mit Natriumarsenit (faktoreingestellt).
Man bestimmt parallel dazu auch einen Blindwert.

Die Berechnung des Gehaltes erfolgt nach dieser Formel (Gehalt in %):

%Dihydroxyaceton = (VBlind - VProbe)*F*45,04*0,1*100*100*1/E*(100-W)

W=Wassergehalt der Substanz
E=Einwaage in mg
V=Verbrauch in ml
F=Faktor der 0,1N Arsenitlösung

Meine Frage:
Ich titriere statt mit 0,1N Arsenitlösung mit 0,1N Thiosulfatlösung,aber wenn ich meinen Gehalt nach dieser Formel berechne,erhalte ich stets ERgebnisse von 50-60%!
Was muß ich an dieser Formel ändern/umstellen?
Zu was wird Dihydroxyaceton überhaupt oxidiert? Nur eine Hydroxygruppe zur Carbonsäure,oder beide Hydroxygruppen? Zerfällt das Molekül?

Danke schon mal für eure Hilfe!
  Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2004, 20:29   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 51.257
AW: Jodometrische Titration von Dihydroxyaceton

Arsenit ist ein Zweielektronen-Reduktionsmittel, Thiosulfat ist ein Einelektronen-Reduktionsmittel.
Das heißt, zur Reduktion des Iods wird doppelt soviel Thiosulfat gebraucht wie Arsenit (auf molare Mengen berechnet).
Eine 0,1 N Arsenitlösung ist also 0,05 molar, eine 0,1 N Thiosulfatlösung ist 0,1 molar.
Wenn die Titrationslösungen so eingestellt sind, musst Du an der Formel nichts umstellen. Dann weiß ich allerdings nicht, wo der Fehler liegt...

Periodsäure spaltet Dihydroxyaceton in 2 mol Formaldehyd und 1 mol Kohlensäure. Dabei werden 2 mol Periodsäure in 2 mol Iodsäure umgewandelt.

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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