Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 14.03.2019, 21:22   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: 4
Abtrennung von 1-Propanol aus Acrylharz

Hallo zusammen,
ich möchte 1-Propanol, das bei einer Synthese entsteht aus der Vorlage, einem Gemisch aus verschiedenen Acrylharzen, abtrennen. Ich habe nur sehr geringe Volumina zur Verfügung, und habe bisher mit Destillation nicht einen Tropfen erzielen können, das Sumpfthermometer bleibt bei einfacher Destillation im Ölbad bis 170 °C bei RT. Ich habe auch keine Idee, ob das Propanol mit den Komponenten ein Azeotrop bildet. Die Extraktion mit Wasser kommt nicht in Frage.
Ich bin für jeden Tipp oder Erfahrungen dankbar und durchaus gewillt, mein eigenes Hirn zu bemühen.
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Alt 14.03.2019, 21:34   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
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Beiträge: 6.076
AW: Abtrennung von 1-Propanol aus Acrylharz

Was für einen Siedepunkt hat Dein 1-Propanol denn? Wie wird der Kühler denn gekühlt?
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 14.03.2019, 23:06   #3   Druckbare Version zeigen
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Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Abtrennung von 1-Propanol aus Acrylharz

Der Siedepunkt ist laut GESTIS 97 °C, der Kühler wird mit Wasser aus einer Umwälzanlage gekühlt, Temperatur immer etwa wie Leitungswasser. Es sieht so aus, als hätte die ganze Apparatur ein zu großes Volumen. Ich habe mit Alufolie isoliert. Das Propanol macht nach der Synthese nach meiner Berechnung ca. 80 % m/m der Flüssigphase aus. Ich habe in nächster Zeit die Möglichkeit die Synthese in größerem Maßstab durchzuführen, aber keine unbegrenzten Mengen zur Verfügung und möchte dem Acrylharz thermisch auch nicht zu sehr auf die Pelle rücken, das ist aber eher Vorsicht als Wissen.
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Alt 15.03.2019, 09:43   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.076
AW: Abtrennung von 1-Propanol aus Acrylharz

Kann es sein, dass die Apparatur einfach so groß ist, dass das Propanol komplett in der Gasphase ist und gar nichts kondensieren kann?

Wenn Du schonend an die Sache ran willst, dann solltest Du die Blase leicht erwärmen (ca. 50 °C) und Vakuum ziehen. Lieber dafür ein paar Minuten länger. (Abhängig von dem Weg, den das Propanol durch das Harz diffundieren muss, bis es abdampfen kann.)
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 14.05.2019, 08:18   #5   Druckbare Version zeigen
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Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Abtrennung von 1-Propanol aus Acrylharz

Also es lag an einer zu großen Apparatur für das Volumen. Ich habe das ganze jetzt mit dem 10-fachen Volumen durchgeführt, unter Vakuum. Bei 100 mbar und 60 °C lässt sich das Propanol abtrennen, der RI liegt bei 1,384. In der Literatur finde ich 1,385, kann ich gut mit leben.
Danke für den Hinweis.
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Stichworte
1-propanol, abtrennung, acryl, harz

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