Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.02.2019, 13:10   #1   Druckbare Version zeigen
Matthias87  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Frage Methanolbestimmung in Weißwein mit Hilfe von Chromotropsäure

Liebe Community,

gerne würde ich qualitativ Methanol in Weißwein oder Schnapps nachweisen. Prinzipiell habe ich folgendes Vorgehen: Oxidation von Methanol zum Formaldehyd mittels Kaliumpermanganat. Entfernen des Kaliumpermanganats mittels Oxalsäure. Dann Zugabe konzentrierte Schwefelsäure (etwa 50% Volumen) und wenig Chromotropsäure. Mit ein bisschen Erhitzen ergibt sich wie es soll eine satte violette Färbung. Das funktioniert also alles wunderbar in der Blindprobe, quasi mit einer wässrigen Methanollösung.

Nun zum Problem: Wenn ich das ganze mit Wein mache, dann bekomme ich bei Schwefelsäure-Zugabe (ab einer bestimmten Menge) eine stark schwarze Färbung. Bevor diese Schwarzfärbung auftritt ist aber die Menge an Schwefelsäure nicht groß genug für die Bildung des violetten Farbstoffes. Die Schwarzfärbung tritt auch schon auf bei einfachen Mischungen von Wein mit Schwefelsäure. Ich würde es ja auf die Weinsäure, Zucker etc. aus dem Wein schieben. Das gleiche Problem ergibt sich aber auch mit Schnaps, der eigentlich nur Wasser, Ethanol, wenig Methanol etc. enthalten sollte. Mit einer reinen Ethanol-Wasser-Mischung erhalte ich aber bei Schwefelsäure-Zugabe keine Schwarzfärbung. Ein Ausbleiben der Schwarzfärbung ist aber Voraussetzung zum Erkennen der violetten Färbung.

Der Nachweis soll qualitativ und einfach erfolgen. Am liebsten natürlich auch noch photometrisch, aber das ist Zukunftsmusik.

Teilweise wird auch eine "Eingangsdestillation" mit Silbernitrat und Kaliumhydroxid vorgeschlagen zur Entfernung von Terpenen und Aldehyden. Komme ich daran irgendwie vorbei? Was bringt sie mir?

Vielen Dank für die Hilfe!

Matthias
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Dateityp: png Chromotropsäure_zum_Methanolnachweis.PNG (48,6 KB, 3x aufgerufen)
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Alt 05.02.2019, 13:36   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.790
AW: Methanolbestimmung in Weißwein mit Hilfe von Chromotropsäure

Es wird mindestens einmal destilliert,um eben Zuckeer u.a. die Reaktion störende Inhaltsstoffe des Weißweins zu entfernen.
In diesen Destillat können aber noch Terpene und andere Aldehyde(vgl. Aromastoffe von Weinen,Fuselöle etc.) enthalten sein,die den Nachweis stören.
Die müssen dann durch Destillation(2.Destillation) in Gegenwart von Silbernitrat und KOH entfernt werden(verbleiben bei dieser Destillation im "Sumpf").
Erst dieses Destillat kann für den qualitativen Nachweis und u.U. photometrische Bestimmung des Methanols verwendet werden.
Für eine genaue Vorschrift z.B. im Mattisek "Lebensmittelanalytik" nachlesen.

Fulvenus!
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Stichworte
chromotropsäure, methanol, wein

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