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Alt 02.10.2017, 15:25   #1   Druckbare Version zeigen
Arno Nyhm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Hallo zusammen!

Ich bin neu hier und stelle mich und mein Vorhaben daher besser kurz vor. Mein Name ist Sascha, ich bin Physiker und beschäftige mich auch privat intensiv mit Physik, in Form von eigenen Projekten die ich hoffe zu geeigneter Zeit mittels meiner eigenen Firma zu vertreiben.
Konkret spielt sich das alles im Bereich der Vakuumtechnik und Beschleuniger-Technik/-Physik ab.
Dazu kommt allerdings, dass ich unter Depressionen leide. Die zur Verfügung stehenden Medikamente sind meines Erachtens nach alle ganz großer Mist und daher ich lehne sie komplett ab - Ich habe Zeiten in denen ich nicht viel zustande bekomme, aber generell habe ich alles ganz gut unter Kontrolle.

Zu meiner eigentlichen Frage:
Ich baue zur Zeit eine gepulste Elektronenquelle mit hohem Spitzenstrom - Da es mein Privatprojekt ist, spielt Geld eine große Rolle. Einen geeignete Glühkathode zu kaufen fällt also aus, der Preis dafür läge bei ca. 2000EUR.
Als Quelle dient mir daher eine Metall-Keramik Triode (Elektronenröhre).
Das Modell, dass ich mir ausgesucht habe ist gut verfügbar, günstig und dessen Glühkathode und Gitter sind perfekt für meine Zwecke!

Diese Glühkathoden sind allerdings Luft- bzw. Sauerstoffempfindlich. Das öffnen der Röhre, die mechanische Bearbeitung, der Einbau in einen Flansch und die Überführung in meine Vakuumkammer müssen also unter Luftabschluss erfolgen.
Ich habe mir dafür eine Vorgehensweise überlegt...
Im ersten Arbeitsschritt öffne ich die Röhre und inseriere einen mittels O-Ring zum Keramikkörper der Röhre gedichteten Metall-Stöpsel.
Danach kann ich die vorbereitete Röhre mit Stöpsel wieder außerhalb der Kammer bearbeiten, um einen Metallkranz von einer Seite des Keramikkörpers zu entfernen (schleifen oder ätzen) und den übriggebliebenen Stumpf letztendlich in meinen Kathodenflansch einzulöten.
Dieser kann letztendlich nach Säuberung in die Vakuumkammer eingebaut werden und erst hier wird der Stöpsel wieder entfernt.

Ich bräuchte dafür also eine kleine Glovebox mit der Fähigkeit eine extrem geringe Sauerstoffkonzentration erzielen zu können - Wieder möglichst ohne viel Geld auszugeben.

Also Basis würe ich gern eine 600x400x400mm (LxBxH) PP-Kunststoffbox (Polypropylen-) mit ca. 2mm Wandstärke und einen PC-Deckel (Polycarbonat-) benutzen - Oder wäre die Diffusion des Sauerstoffs in meine Kammer durch die PP-Wände und den PC-Deckel schon zu groß für meine geforderten <1ppm O2 in der Kammer?
In diesem Fall wäre ein Edelstahl-Schaltschrank mit ähnlichen Abmessungen und die Verwendung von Glas die Alternative.

Wie eleminiere ich den Sauerstoff und die Luftfeuchtigkeit in der Box am besten?
Ich habe mir vorgestellt ein Bett mit Sauerstoffabsorber ein weiteres Bett mit Luftentfeuchter nachzuschalten und die Luft in der Box mittels eines Lüfters hindurch zirkulieren zu lassen.
Aufbauen würde ich das gern mit einfach und günstig zu bekommenden Absorbern, wie z.B. diesen hier:
http://www.cwaller.de/ageless.htm

Als Handschuhe würde ich lange Chemie-Gummi-Handschuhe einsetzen.
Um den Sauerstoffgehalt anfangs schon zu reduzieren, würde ich die Box zusätzlich mit Argon fluten.

Was haltet Ihr von meinen Plänen? Ist es realistisch mit einer so aufgebauten Glovebox die von mir geforderte, extrem niedrige Sauerstoffkonzentration zu erreichen?

Viele Dank schon einmal für das durchlesen meines (langen) Posts. Ich freue mich auf Eure Rückmeldungen!

Grüße
Sascha
Arno Nyhm ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 02.10.2017, 16:00   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.703
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Zitat:
Zitat von Arno Nyhm Beitrag anzeigen
Was haltet Ihr von meinen Plänen? Ist es realistisch mit einer so aufgebauten Glovebox die von mir geforderte, extrem niedrige Sauerstoffkonzentration zu erreichen?
Willkommen im Forum, Sascha!

Wichtig ist mE, daß die Box
1) wirklich dicht ist und
2) den angelegten Unterdruck aushält, ohne zu implodieren. 2mm sind vermutlich etwas zu wenig. 1-2 cm wirst Du schon brauchen, wenn ich mir den Deckel meiner SpeedVac so ansehe (Die Kammer darunter ist so ca. 20x20 cm weit)

Mit mehreren Zyklen aus Evakuieren und Fluten mit Inertgas solltst Du den Sauerstoff gut rausbekommen. Falls Stickstoff nicht stört (reagiert der mit der heißen Kathode?), ist der vermutlich deutlich preiswerter als Argon. Das Kernproblem ist aber immer, entsprechend sauerstoffreies Gas zu verwenden, sodaß Du nachreinigen mußt. <1ppm Gas aus der Flasche ist sündhaft teuer. Idealerweise kann man den Restsauerstoff dann auch noch irgendwie messen. Es macht vermutlich Sinn, die Box mit einem *leichten* Überdruck zu betreiben und vor allem im Standby zu fahren, sodaß keine Umgebungsluft hineindiffundieren kann.

Der von Dir gennante Sauerstoff-absorber wird vermutlich nicht ausreichen, auf der Seite hab ich was von 1000ppm (0.1%) gelesen. Wir haben (lang ists her) unseren Stickstoff (aus der Hausgasversorgung) mit konz. Schwefelsäure (Waschflaschen) getrocknet und dann über glühenden Kupferdraht (so ca. 1m Wendeln in einem Glasrohr) geleitet, um den Restsauerstoff rauszubekommen, wie wenig dann aber drin war, weiß ich leider nicht. Wenn Du jedoch sowieso Hochvakuum hast, ist das vielleicht gar nicht so wild, da ja eh kaum Gas vorhanden ist, wenn Du die Anlage hochfährst (Kathode erst aufheizen, wenn das Vakuum steht).

Zur Kathode selbst: Ist die auch bei Raumtemperatur so empfindlich? Und, vielleicht etwas ketzerisch gefragt, tuts evtl. auch eine zweckentfremdete Glühbirnenwendel oder brauchst du eine besondere Geometrie?
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.10.2017, 21:45   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
Hi Arno,

so einen Kunststoffkasten bekommst Du nicht evakuiert. Den drückt der Luftdruck zusammen bis die Nähte aufspringen. Und Gummihandschuhe, die weniger als 0,1 ml/h Sauerstoff durchlassen, wirst Du auch kaum bekommen. Zudem, wie willst Du die Handschuhe evakuieren?
Es hat schon seine Gründe, dass die Elektronenröhrenhersteller das Kathodenmaterial an der Luft auf den Glühfaden aufgetragen haben und das Barium dann durch Reaktion im gegetterten Hochvakuum erzeugt haben. Das ist viel einfacher als so eine Box frei von reaktiven Gasen zu halten.
Wenn Du in Ulm inserierst, findest Du vielleicht noch einen alten Herrn aus dem Telefunken Röhrenwerk, der das know how noch kennt. Dort wurden die weltbesten Glühkathoden hergestellt. Vielleicht hilft Dir auch die Fa. Röntec weiter. Zum Gettern brauchst Du Zirkonium. Kupfer reicht nicht.

Freundliche Grüße
cg
cg ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 02.10.2017, 21:49   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
Hi sascha,

so einen Kunststoffkasten bekommst Du nicht evakuiert. Den drückt der Luftdruck zusammen bis die Nähte aufspringen. Und Gummihandschuhe, die weniger als 0,1 ml/h Sauerstoff durchlassen wirst Du auch kaum bekommen. Zudem, wie willst Du die Handschuhe evakuieren?
Es hat schon seine Gründe, dass die Elektronenröhrenhersteller das Kathodenmaterial an der Luft auf den Glühfaden aufgetragen haben und das Barium dann durch Reaktion im gegetterten Hochvakuum erzeugt haben. Das ist viel einfacher als so eine Box frei von reaktiven Gasen zu halten.
Wenn Du in Ulm inserierst, findest Du vielleicht noch einen alten Herrn aus dem Telefunken Röhrenwerk, der das know how noch kennt. Dort wurden die weltbesten Glühkathoden hergestellt. Vielleicht hilft Dir auch die Fa. Röntec weiter. Zum Gettern brauchst Du Zirkonium. Kupfer reicht nicht.

Freundliche Grüße
cg
cg ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 03.10.2017, 21:25   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.747
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Für gemeinhin steht eine Glovebox ja auch unter Überdrück (z.B. Argon), um entsprechend frei von Luft/Sauerstoff/Feuchtigkeit/... zu sein.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.10.2017, 22:36   #6   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.948
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Muss es wirklich so wenig Sauerstoff sein? Bist du sicher dass das stört oder war das 1 ppm mal ein willkürlich in den Raum geworfener Wert?
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 13:37   #7   Druckbare Version zeigen
pennyroyal Männlich
Mitglied
Beiträge: 192
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Zitat:
Dazu kommt allerdings, dass ich unter Depressionen leide. Die zur Verfügung stehenden Medikamente sind meines Erachtens nach alle ganz großer Mist und daher ich lehne sie komplett ab - Ich habe Zeiten in denen ich nicht viel zustande bekomme, aber generell habe ich alles ganz gut unter Kontrolle.
Nicht falsch verstehen, aber warum schreibst du das dazu?
Ich kenne einige, denen es ähnlich geht und manche von ihnen habe ich in der Psychiatrie kennen gelernt ( - gerade das finde ich interessant. Manische Depression ist offenbar bei Naturwissenschaftlern oft zu finden.)
pennyroyal ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 13:47   #8   Druckbare Version zeigen
HNIW Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.361
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Zitat:
Zitat von Arno Nyhm Beitrag anzeigen
Dazu kommt allerdings, dass ich unter Depressionen leide. Die zur Verfügung stehenden Medikamente sind meines Erachtens nach alle ganz großer Mist und daher ich lehne sie komplett ab - Ich habe Zeiten in denen ich nicht viel zustande bekomme,
Was für Medikamente bekommst Du denn? Name?

Zitat:
Zitat von pennyroyal Beitrag anzeigen
Ich kenne einige, denen es ähnlich geht und manche von ihnen habe ich in der Psychiatrie kennen gelernt .... Depression ist offenbar bei Naturwissenschaftlern oft zu finden.)
Du warst wohl schon (wegen dem Studium) in der Psychiatrie?
__________________
"Erfahrung heißt gar nichts. Man kann seine Sache auch 35 Jahre schlecht machen."
Kurt Tucholsky

"Nur wenige wissen, wie viel man wissen muss, um zu wissen, wie wenig man weiß."
Werner Heisenberg
HNIW ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 13:53   #9   Druckbare Version zeigen
pennyroyal Männlich
Mitglied
Beiträge: 192
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Nicht direkt wegen dem Studium (das Studium hat mir eher dagegen geholfen, in der Psych/Therapie zu sein ).
Aber ich habe (in mehreren Psych-Aufenthalten) viele NaWis/Ingis kennengelernt, die Depressionen, Borderline, Verhaltensstörung hatten. Mit denen konnte ich mich auch gut über Medikamente austauschen, da ich eine ganze Reihe durch habe ( - und am Ende gemerkt habe, dass die höchstens zur Unterstützung in starken Krisen oder Stabilisierung zur Gesprächstherapie taugen. Bei mir zumindest.)

Aber gut, hier solls ja um GloveBox gehen, für psychisch kranke Naturwissenschaftler können wir bei Bedarf ja einen neuen Thread aufmachen
pennyroyal ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.10.2017, 02:17   #10   Druckbare Version zeigen
Arno Nyhm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Hallo allerseits und Danke für Eure Beiträge!

Es gibt ein paar Missverständnisse hinsichtlich des Vakuums. Natürlich ist so eine Kunststoffbox oder eben ein kleiner Edelstahl-Schaltschrank nicht dafür gerüstet Vakuum zu halten, beide würden sich schnell zusammenfalten.
In den Gloveboxen die ich kenne ist ja auch nur die Transferkammer evakuiert, um keine Luft einzuschleusen wenn man etwas in die, oder aus der, Kammer transferieren will. Zudem bräuchte man ja wirklich Weltraumanzug-Handschuhe, auch die dicken Gummi-Laborhandschuhe würden schnell zu einem Ballon.
Für meine Selbstbaukammer würde ich gar keine Transferkammer vorsehen. Ich fülle die Box zu Beginn mit allem was ich für die anstehende Prozedur benötige, verschließe die Box und spüle sie für einige Zeit mit Argon. Anschließend kämen dann die Absorber ins Spiel. Da die Kammer nur sehr selten zum Einsatz käme, wäre die langwierige Prozedur dennoch akzeptabel.
Doch durch ein paar neue Erkenntnisse haben sich meine Pläne ohnehin etwas geändert - Siehe weiter unten.

Die Vakuumkammer in welcher die Elektronenquelle eingesetzt wird ist ein anderes Thema - Komplett aus Edelstahl mit schweren Flanschen welche Kupferringe als Dichtungen verwenden. Nur der normale Hochvakuumwahnsinn.
So eine Elektronenquelle muss in einem Hochvakuum von besser als 1E-7mbar betrieben werden - Die Zusammensetzung des Restgases ist für meine Anwendungen nicht relvant, da eben nur sehr wenig davon vorhanden ist stört es nicht, wie imalipusram auch schon sagte.

Generell habe ich in der Zwischenzeit sehr positive Entdeckungen gemacht! Matrix/Dispenser-Kathoden können mehrfach regeneriert werden, sie können ohne größere Vorsichtsmaßnahmen auch an der Luft gehandhabt werden. Die Röhren-Bauform welche ich für meine Elektronenquelle nutzen möchte hat einige Modelle welche tatsächlich über eine Dispenser-Kathode verfügen!
Ich kann sie problemlos unter Raumluft bearbeiten ohne sie so zu zerstören.

Bei normalen Oxid-Kathoden ist es etwas komplizierter. Einige Vorkehrungen sind zu treffen, doch dann können diese auch relativ einfach gehandhabt werden.
Das Problem ist nicht Sauerstoff sonder die Luftfeuchtigkeit! Und Wasser ist doch wesentlich einfacher effektiv aus einer Selbstbau-Glovebox zu entfernen als Sauerstoff. Oder irre ich mich da?
So bin ich auch sehr optimistisch, dass mein Stopfen funktionieren wird und die Kathode ausreichend während der Bearbeitung vor Verschmutzung und Luftfeuchtigkeit schützt. Zum Einbau in die Vakuumkammer verkraftet sie dann auch eine kurzzeitige Exposition ohne direkt zu sterben. Der Zeitraum in welcher die Oxid-Kathode der Umgebungsluft ausgesetzt ist sollte nur so kurz wie möglich gehalten werden. Ab einem Vakuum von 1E-3mbar sind diese Kathoden stabil, sofern sie kühl sind.

Nach Luftexposition muss die Kathode eben nur wieder aktiviert werden. Dass wird eine Oxid-Kathode wohl nicht so oft mitmachen wie eine Dispenser-Kathode... Doch da die Röhren welche mir die Kathoden liefern nur wenige Euros kosten, im Vergleich zu tausenden für eine vergleichbare Kathode von der Stange, ist es kein Problem wenn ich ein paar mehr verbrauche und Zeit investiere.

Hergestellt werden die Kathoden mit einer Mischung von BaCO3, SrCO3, CaCO3 und Ethylcellulose in einem Lösungsmittel (85% Xylol, 15% Butanol). Diese Mischung wird auf einen Nickelträger aufgetragen. Das Lösemittel verdampft - Dann wird die Kathode im Vakuum sehr langsam erhitzt. Immer höher und höher... Die Metall-Carbonate werden dabei in ihre Oxide verwandelt und letztentlich entsteht auch metallisches Barium.

Soo - Nun habe ich also eine Kathode mit BaO, SrO, CaO und metallischem Ba. Wenn ich diese trockener Raumluft aussetze (N, O2, CO2) können doch keine anderen Reaktionen auftreten, neben der Oxidation des Bariums?
Meine Literatur sagt, dass Hydrate das Problem sind welches die Kathoden an Luft zerstört... Diese können sich doch so nicht bilden, oder?

Hier ein kurzer Auszug aus einem Dokument von Kimball Physics (ein Hersteller von Elektronen- und Ionen-/quellen:
Zitat:
To protect the coating onthe emission surface during
storage and shipping, the cathode is sent in a non-activated
(carbonate) form and needs a one-time activation by the user.
The cathode should not be exposed to mechanical or thermal
shock which can damage the emission surface. Once the
cathode has been activated, care should be taken not to
expose the cathode to air. Exposure to air allows the oxide to
form hydrates which can cause flaking of the barium oxide. If
the cathode needs to be exposed to air, the cathode should
be restored to a vacuum environment as soon as possible, or
be placed in a clean, dry environment (such as in a tightly
sealed plastic box with desiccant).
Es schaut also ganz gut aus, dass ich mit diesen geschlachteten Röhren weiterkomme!


Zur Frage von pennyroyal und HNIW...
Da das zumindest eine kleine Vorstellung hier in meinem ersten Post sein sollte und meine psychischen Probleme eine nicht kleine Rolle in meinem Leben und Alltag spielen, wollte ich es nicht unerwähnt lassen.
Ich bin bei weitem nicht so leistungsfähig wie andere, ich brauche meine Auszeiten um nicht absolut kaputt zu gehen. Außerdem bin ich absolut Stress-intolerant. Dadurch kann ich einer professionellen Karriere goodbye sagen. Auch in Internetforen wie diesem hier kann es durchaus relevant sein... Wenn ich eine schlechte Phase habe, kann ich mich z.B. nicht dazu bewegen in meinen eigenen Threads zu Antworten - Was absolut nicht bedeutet, dass ich es vergessen habe oder gar, dass es mir am Allerwertesten vorbeigeht!

Was Medikamente angeht ist es kompliziert, ich persönlich habe mich geweigert gängige Antidepressiva überhaupt auszuprobieren, da ich zuvor schon gesehen habe wie sie Personen affektieren und verändern, wie ekelhaft die Nebenwirkungen (und selbst die eigentliche Wirkung!) sein können und wie massiv diese Medikamente in den Hirnstoffwechsel eingreifen. In Zeiten wo es mir so schlecht ging, dass mir alles egal war - Und ich so vielleicht einfach aus Verzweifelung Antidepressiva eingenommen hätte - griff ich zu anderen Medikamenten. Seitdem manage ich meine Depression mit Opiaten (und Gesprächstherapie), was durch einen Verständnisvollen Arzt für mich zum Glück möglich ist.
Ich bin mir sicher, dass die Meinungen darüber, ob das eine gute Idee ist oder alles noch viel schlimmer macht, weil ich so ja "Drogenabhängig" bin, sehr gespalten sind... Was ich aber weiß ist, dass es mir hilft.
Wenn ihr wirklich an einer Diskussion darüber oder einen Erfahrungsaustausch über diese Dinge interessiert seid, könnten wir dafür villeicht wirklich einen Thread im OT-Board erstellen? Gern auch über persönliche Nachrichten?
Ich habe kein Problem damit darüber zu sprechen - Und ihr habt recht, psychische Probleme wie Depressionen, Bipolare Störung, Angststörungen, ... scheinen recht häufig unter Naturwissenschaftlern vorzukommen. Ich kenne und kannte einige Personen an der Uni, in Laboren und Firmen die damit zu kämpfen haben.

So, ich höre dann mal auf, ist schon wieder ein sehr langer Post geworden. Ich hoffe, dass das nicht zu abschreckend ist.
Arno Nyhm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.10.2017, 10:26   #11   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
AW: DIY Glovebox für Sauerstoffkonzentration <1ppm

Hi Sascha,

gut dass Du da weiter gekommen bist und Dir klar ist, dass Du so eine Eigenbau glove box nicht evakuieren kannst. Mit Spülen wirst Du die gewünschte Sauerstoffkonzentration nie erreichen. Zum Trocknen bringst Du Schalen mit ausgeheiztem Kieselgel ein. Das ist regenerierbar. Wenn Du so noch nicht die gewünschte Trockenheit erzielst, trocknest Du mit Phosphorpentoxid nach. Den Spülgasstrom ebenfalls.

Freundliche Grüße
cg

Geändert von cg (10.10.2017 um 10:32 Uhr)
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